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公开(公告)号：CN109485567B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201810149197.3
申请日：2018-02-13
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07C67/29 , C07C69/14 , C07C69/614 , C07D277/28
Abstract: 本发明公开了一种4‑羟甲基噻唑的清洁制备工艺及其中间体。本发明提供了一种清洁生产4‑羟甲基噻唑的工艺。以化合物I为例，其包括下述步骤：在溶剂中，在碱和催化量的2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧化物的存在下，将化合物IV与次卤酸碱金属盐进行氧化反应，得到化合物III，之后再与N,N‑二甲基硫代乙酰胺环合得到II，水解酯基，即得到目的产物I。本发明的制备方法所使用的原料安全无毒、反应简单易操作，副反应少，可采用水作溶剂和进行后处理，及减压蒸馏纯化，降低了生产成本，制得的产品纯度高，易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN109485567A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201810149197.3
申请日：2018-02-13
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07C67/29 , C07C69/14 , C07C69/614 , C07D277/28
Abstract: 本发明公开了一种4-羟甲基噻唑的清洁制备工艺及其中间体。本发明提供了一种清洁生产4-羟甲基噻唑的工艺。以化合物I为例，其包括下述步骤：在溶剂中，在碱和催化量的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物的存在下，将化合物IV与次卤酸碱金属盐进行氧化反应，得到化合物III，之后再与N,N-二甲基硫代乙酰胺环合得到II，水解酯基，即得到目的产物I。本发明的制备方法所使用的原料安全无毒、反应简单易操作，副反应少，可采用水作溶剂和进行后处理，及减压蒸馏纯化，降低了生产成本，制得的产品纯度高，易于工业化大生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107602483A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201610546502.3
申请日：2016-07-12
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07D239/47 , C07D239/42
Abstract: 本发明公开了一种色瑞替尼中间体及其制备方法。本发明的色瑞替尼中间体的制备方法包括如下步骤：(1)在无水无氧条件下，在极性非质子溶剂中，在金属氢化物存在的条件下，将中间体V与IV进行N-芳基化反应，制得中间体III；(2)在溶剂中，酸性条件下，将所述的中间体III水解，制得中间体II；(3)在溶剂中，将所述的中间体II进行氯代反应，即可。本发明的制备方法所使用的原料安全无毒、反应简单易操作，副反应少，采用水进行后处理甚至是结晶，降低了生产成本，制得的产品纯度高，易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN107304165A
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201610243874.9
申请日：2016-04-19
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07C205/51 , C07C201/08 , C07C201/12
CPC classification number: C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/51
Abstract: 本发明公开了一种硝基乙酸乙酯及其中间体的制备方法。2-硝基乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：将乙酰乙酸乙酯和经过活化的硝酸试剂分别从不同的管道进入微通道反应器，进行反应；其中，反应温度为5～50℃。利用微通道反应器制备硝基乙酸乙酯，不仅可以大大缩短反应时间，提升反应效率，而且可以减少副产物的生成，增加了安全性，减少了生产成本，可以适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107602483B
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201610546502.3
申请日：2016-07-12
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07D239/47 , C07D239/42
Abstract: 本发明公开了一种色瑞替尼中间体及其制备方法。本发明的色瑞替尼中间体的制备方法包括如下步骤：(1)在无水无氧条件下，在极性非质子溶剂中，在金属氢化物存在的条件下，将中间体V与IV进行N‑芳基化反应，制得中间体III；(2)在溶剂中，酸性条件下，将所述的中间体III水解，制得中间体II；(3)在溶剂中，将所述的中间体II进行氯代反应，即可。本发明的制备方法所使用的原料安全无毒、反应简单易操作，副反应少，采用水进行后处理甚至是结晶，降低了生产成本，制得的产品纯度高，易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN109456253A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201910026141.3
申请日：2019-01-11
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07D211/18
Abstract: 本发明涉及一种手性诱导合成(S)-3-(4-溴苯基)-哌啶或其盐的方法。具体地，本发明的方法以原-4-溴苯乙酸三甲酯与(S)-(-)-叔丁基亚磺酰胺为起始原料，依次进行缩合、取代、还原、关环和脱去手性诱导基团等反应后，可以得到(S)-3-(4-溴苯基)-哌啶或其盐。其中，还原反应后通过重结晶即可得到高纯度的单一非对映异构体。关环反应后通过重结晶可进一步得到高纯度的单一非对映异构体。本发明的方法原料廉价易得，操作简单，收率高，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109456253B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201910026141.3
申请日：2019-01-11
Applicant: 上海博璞诺科技发展有限公司
IPC: C07D211/18
Abstract: 本发明涉及一种手性诱导合成(S)‑3‑(4‑溴苯基)‑哌啶或其盐的方法。具体地，本发明的方法以原‑4‑溴苯乙酸三甲酯与(S)‑(‑)‑叔丁基亚磺酰胺为起始原料，依次进行缩合、取代、还原、关环和脱去手性诱导基团等反应后，可以得到(S)‑3‑(4‑溴苯基)‑哌啶或其盐。其中，还原反应后通过重结晶即可得到高纯度的单一非对映异构体。关环反应后通过重结晶可进一步得到高纯度的单一非对映异构体。本发明的方法原料廉价易得，操作简单，收率高，成本低，适合工业化生产。
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