公开(公告)号：CN106442771B

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201610802880.3

申请日：2016-09-05

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 贾存宇 ,  李晓倩 ,  陆倩 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种测定十四烷基硫酸钠及其有关物质的检测方法，所述的检测方法为高效液相色谱‑蒸发光散射法，其中，以体积比为(30:70)～(10:90)的水‑有机溶剂为溶剂配制供试品溶液，高效液相色谱采用等度洗脱方式进行洗脱，其色谱条件为：固定相为十八烷基键合硅胶色谱柱，流动相为水相‑有机相系统，水相的pH为3.0～6.0，水相与有机相的体积比为(30:70)～(5：95)；其中，蒸发光散射使用的检测器的漂移管温度为30～80℃，载气压力为20～45psi。本发明提供的检测方法具有分离度好、简单快速、专属性强、灵敏度高等特点。

公开(公告)号：CN111812240B

公开(公告)日：2022-05-24

申请号：CN202010679398.1

申请日：2020-07-15

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 李晓倩 ,  王振平 ,  李娟 ,  丁金国 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及三种杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液即可；供试品溶液为含有缩宫素的水溶液；高效液相色谱检测中，采用梯度洗脱方式进行洗脱，流动相A为水相和乙腈的混合液，所述水相为10‑150mmol/L磷酸二氢钠溶液，pH值为4.9～6.2；所述水相与所述乙腈的体积比为95:5～85:15；流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其三种杂质，具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点，可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测，实现缩宫素生产工艺中主要工艺杂质和潜在降解杂质的精确控制，提高缩宫素产品的质量。

公开(公告)号：CN107367562B

公开(公告)日：2020-03-24

申请号：CN201710656465.6

申请日：2017-08-03

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 贾存宇 ,  李晓倩 ,  陆倩 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种硫酸多黏菌素B的分析检测方法。该检测方法包含以下步骤：采用高效液相色谱法联合蒸发光散射器，对硫酸多黏菌素B进行分析检测，即可。该方法实现了将硫酸多黏菌素B中四个组分完全分离，专属性强，操作简单，且不受其他有机杂质干扰，效果与EP 9.0原料药的HPLC方法接近、灵敏度高、简单快速，能更准确地用于测定硫酸多黏菌素B制剂中各组分含量。

公开(公告)号：CN107367562A

公开(公告)日：2017-11-21

申请号：CN201710656465.6

申请日：2017-08-03

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 贾存宇 ,  李晓倩 ,  陆倩 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种硫酸多黏菌素B的分析检测方法。该检测方法包含以下步骤：采用高效液相色谱法联合蒸发光散射器，对硫酸多黏菌素B进行分析检测，即可。该方法实现了将硫酸多黏菌素B中四个组分完全分离，专属性强，操作简单，且不受其他有机杂质干扰，效果与EP 9.0原料药的HPLC方法接近、灵敏度高、简单快速，能更准确地用于测定硫酸多黏菌素B制剂中各组分含量。

公开(公告)号：CN106442771A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610802880.3

申请日：2016-09-05

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 贾存宇 ,  李晓倩 ,  陆倩 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种测定十四烷基硫酸钠及其有关物质的检测方法，所述的检测方法为高效液相色谱-蒸发光散射法，其中，以体积比为(30:70)～(10:90)的水-有机溶剂为溶剂配制供试品溶液，高效液相色谱采用等度洗脱方式进行洗脱，其色谱条件为：固定相为十八烷基键合硅胶色谱柱，流动相为水相-有机相系统，水相的pH为3.0～6.0，水相与有机相的体积比为(30:70)～(5：95)；其中，蒸发光散射使用的检测器的漂移管温度为30～80℃，载气压力为20～45psi。本发明提供的检测方法具有分离度好、简单快速、专属性强、灵敏度高等特点。

公开(公告)号：CN111912917A

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010679399.6

申请日：2020-07-15

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 王振平 ,  贾存宇 ,  李晓倩 ,  丁金国 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及至少十种杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液即可；供试品溶液为含有缩宫素的水溶液；高效液相色谱检测中，采用梯度洗脱方式进行洗脱，流动相A为水相和乙腈的混合液，水相为10-150mmol/L磷酸二氢钠溶液，pH值为5.0～6.2；水相与乙腈的体积比为(95:5)～(85:15)；流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其十种杂质，具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点，可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测，解决目前国内外药典及文献中没有控制缩宫素特定杂质方法的技术问题。

公开(公告)号：CN111812240A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN202010679398.1

申请日：2020-07-15

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 李晓倩 ,  王振平 ,  李娟 ,  丁金国 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及三种杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液即可；供试品溶液为含有缩宫素的水溶液；高效液相色谱检测中，采用梯度洗脱方式进行洗脱，流动相A为水相和乙腈的混合液，所述水相为10-150mmol/L磷酸二氢钠溶液，pH值为4.9～6.2；所述水相与所述乙腈的体积比为95:5～85:15；流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其三种杂质，具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点，可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测，实现缩宫素生产工艺中主要工艺杂质和潜在降解杂质的精确控制，提高缩宫素产品的质量。

公开(公告)号：CN111912917B

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN202010679399.6

申请日：2020-07-15

Applicant: 上海上药第一生化药业有限公司

Inventor： 王振平 ,  贾存宇 ,  李晓倩 ,  丁金国 ,  黄臻辉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及至少十种杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液即可；供试品溶液为含有缩宫素的水溶液；高效液相色谱检测中，采用梯度洗脱方式进行洗脱，流动相A为水相和乙腈的混合液，水相为10‑150mmol/L磷酸二氢钠溶液，pH值为5.0～6.2；水相与乙腈的体积比为(95:5)～(85:15)；流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其十种杂质，具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点，可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测，解决目前国内外药典及文献中没有控制缩宫素特定杂质方法的技术问题。