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公开(公告)号：CN119462354A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202510038099.2
申请日：2025-01-10
Applicant: 天津阿尔塔科技有限公司 , 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司
IPC: C07C47/02 , G01N30/72 , C07C45/29 , C07C45/64 , C07C49/175 , C07C45/61 , C07C41/48 , C07C43/30 , C07C29/10 , C07C31/125 , C07C215/24 , C07C233/18 , C07B59/00
Abstract: 本发明提供了一种烷基链末端氘标记脂肪醛类化合物及其制备方法和应用，鉴于脂肪醛、鞘氨醇和神经酰胺研究对其标记化合物的需求，现有烷基链末端氘标记脂肪醛制备技术存在成本高、步骤繁、原料贵等缺陷，本发明以脂肪族甲基酮类化合物为原料，经羟基保护、D‑H交换、与对甲苯磺酰肼反应、脱保护基团、氧化反应等多步反应，并优化各步骤条件，如特定保护基试剂与碱比例、精准的反应物料配比、适宜的反应温度等，成功解决制备难题。合成了高丰度、高质量目标化合物，可用于研究生物体内代谢途径与疾病机制，作内标物提升定量检测精度，为相关研究及多种热门化合物合成提供有力支撑，推动领域发展。
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公开(公告)号：CN117603019A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311573493.3
申请日：2023-11-23
Applicant: 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司 , 天津阿尔塔科技有限公司
IPC: C07C39/06 , C07C37/055 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07C253/30 , C07C255/37 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C67/22 , C07C69/734 , C07B59/00
Abstract: 本发明提供了一种氘标记的4‑位烷基酚类化合物的制备方法，可实现多种常见4‑位取代烷基酚的氘标记产物的合成，如氘标记的壬基酚、氘标记的辛基酚等，方案全新；设计方案中涉及的各氘标记中间体均为新化合物；本方案通过D‑H交换(氘氢交换)和氘代还原的方式成功在饱和碳链上的氢原子进行了定向的氘代置换；可通过调整合成策略，如选择性的使用氘标记还原剂或者普通还原剂，选择性的执行D‑H交换步反应，即可选择性的得到不同标记单元的目标产物，如D4、D6、D8等，产物不仅可以用于主体成分烷基酚的定量检测、也可以用于其代谢后的断裂片段的定量检测。
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公开(公告)号：CN113061096A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110335683.6
申请日：2021-03-29
Applicant: 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司 , 天津阿尔塔科技有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/68
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记的克伦丙罗的制备方法，以3,5‑二氯‑4‑氨基苯乙酮(II)为原料，经溴代反应制备得到化合物(III)，再经过改进的盖布瑞尔(Gabriel)合成反应，即与二甲酰氨基钠胺基化反应，得到化合物(IV)，后经水解、还原得到化合物(VI)，再经还原胺化反应生成目标化合物(I)。本发明所述的制备方法，工艺设计合理，原料价格便宜，实验过程可控，操作简便，可方便的合成所需要的各种标记化合物，如D标记、13C标记或者D/13C双标记化合物，制备得到的目标产物纯度高，可以作为食品安全检测领域的内标物，具有重要的实际应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119462405A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202510038157.1
申请日：2025-01-10
Applicant: 天津阿尔塔科技有限公司 , 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司
IPC: C07C215/24 , C07C213/00 , C07C233/18 , C07C231/02 , C07C47/02 , C07C45/29 , C07B59/00 , G01N30/72
Abstract: 本发明提供了一种氘标记鞘氨醇类化合物和氘标记神经酰胺类化合物的制备方法和应用，首先成功合成烷基链末端氘标记脂肪醛，在此基础上，通过与甲基膦酸二甲酯反应、与脂肪醛反应、还原反应和脱保护基团等步骤合成了氘标记鞘氨醇，后利用不同脂肪酸活性酯与氘标记鞘氨醇缩合，合成了多种氘标记神经酰胺。各氘标记中间体作为合成过程中的关键节点，不仅体现了分子结构的逐步演变，也保证了同位素丰度的稳定性，最终实现了多种具有重要生物医学意义的氘标记化合物的合成，为研究脂肪醛、鞘氨醇和神经酰胺在生物体内的作用机制、代谢途径以及相关疾病的诊断和治疗提供了有力的工具和技术支持。
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公开(公告)号：CN113149851A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110333425.4
申请日：2021-03-29
Applicant: 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司 , 天津阿尔塔科技有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/30 , C07C213/00 , C07C231/12 , C07C233/90 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记的氯丙那林的制备方法，以2‑溴‑2'‑氯苯乙酮为起始原料，经改进的盖布瑞尔(Gabriel)合成(起始原料与胺基化试剂二甲酰基氨基钠发生亲核取代反应)、水解、还原、还原胺化共计四步反应合成同位素标记的氯丙那林。本发明所述的制备方法通过四步常规化学反应，工艺设计合理，原料价格便宜，实验过程可控，操作简便，可方便的合成所需要的各种标记化合物，如D标记、13C标记或者D/13C双标记化合物，制备得到的目标产物纯度高，达到98％以上，总收率达到66％以上，终产物同位素丰度可达到98％以上，没有同位素丰度稀释现象，重现性和稳定性更高，所得的目标化合物可为准确定量检测氯丙那林的痕量残留提供标准试剂。
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公开(公告)号：CN113061094A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110333433.9
申请日：2021-03-29
Applicant: 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司 , 天津阿尔塔科技有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C215/60
Abstract: 本发明提供了一种盐酸莱克多巴胺‑D6的制备方法，化合物I为起始原料，经H‑D交换、还原胺化、脱保护基、成盐反应合成同位素标记的盐酸莱克多巴胺‑D6。本发明所述的制备方法通过2‑3步常规化学反应得到目标产物，制备得到的目标产物纯度达到98％以上，总收率达到44％左右，且同位素丰度可控，达到96％以上，工艺设计合理，原料价格便宜，实验过程可控，操作简便，工艺重现性高。
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公开(公告)号：CN113061070A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110335720.3
申请日：2021-03-29
Applicant: 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司 , 天津阿尔塔科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物，其结构式如式II所示，以化合物I为原料，在氘标记的溶剂即氘源中，在碱的存在下，在适宜的温度下，进行H‑D交换反应得到。本发明所述的氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物，对天然丰度美替诺龙结构中的1位甲基‑H、羰基α位的2位烯键H和4位亚甲基H进行了氘置换，与美替诺龙相差6个质量数，质谱响应数据有明显的区别，完全满足同位素稀释质谱法所需内标物的物性要求，其制备方法工艺设计合理，实验过程可控，操作简便，制备得到的目标产物纯度高，收率达到90.0％左右，且最终产物的同位素丰度达到93.5％‑95.0％左右，重现性较好，可为食品安全检测行业提供标准样品。
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公开(公告)号：CN115010624B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210895762.7
申请日：2022-07-27
Applicant: 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司 , 天津阿尔塔科技有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/59 , C07C255/50 , C07D301/14 , C07D303/46 , C07B59/00
Abstract: 本发明创造提供了一种氘标记西布特罗的制备方法，将2‑硝基‑5‑溴苯氰与烯基化试剂反应，得到2‑硝基‑5‑乙烯基苯甲腈，之后与环氧化试剂反应，得到2‑硝基‑5‑环氧乙烷‑2‑基苯甲腈，再与氘标记的叔丁胺反应，得到5‑(2‑(叔丁氨基‑D9)‑1‑羟基)‑2‑硝基苯甲腈，最后与还原剂反应得到所需产物。本发明创造所述的氘标记西布特罗的制备方法通过合成关键中间体2‑硝基‑5‑环氧乙烷‑2‑基苯甲腈，进而仅与等当量的氘代试剂发生开环反应就能高产率的合成目标化合物，原子经济性较好，合成工艺操作简便，重现性和稳定性较好，反应总收率达到了39.5％，生产成本较低可控，制得的产品化学纯度98.3％以上，同位素丰度99.9％，可作为食品质检领域
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