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公开(公告)号：CN115850280B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211573258.1
申请日：2022-12-08
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种抗病毒药恩替卡韦中间体N4的制备方法，包括以下步骤：S1：无水无氧条件下，中间体1与碱在极性非质子溶剂中室温搅拌1～2小时，加入卤化苄反应，制得中间体2；S2：中间体2在极性非质子溶剂和水的混合溶剂中冷却至‑5～0℃，分批加入卤素单质或者卤代酰胺类试剂，维持温度搅拌反应1～2小时，制得中间体3；S3：中间体3与6‑苄氧基鸟嘌呤加入极性非质子溶剂，加入碱作为缚酸剂，60～120℃搅拌2～3小时。本发明的一种抗病毒药恩替卡韦中间体N4的制备方法，无需经过氧化双键形成环氧化合物；也不需要采用氢化锂、正丁基锂或氢化钠这类强碱，反应条件温和；操作简单更加适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115894207A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211573194.5
申请日：2022-12-08
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
IPC分类号： C07C51/16 , C07C51/367 , C07C59/215 , C07C45/42 , C07C49/323 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种2‑(3‑羟基‑1‑金刚烷)‑2‑氧代乙酸的合成方法，具体的包括以下步骤：步骤1：溴代金刚烷和金属镁反应生成格氏试剂；步骤2：格氏试剂和乙腈反应，再在酸性水溶液中水解得到1‑金刚烷甲酮；步骤3:1‑金刚烷甲酮用高锰酸钾在碱性水溶液中氧化得到金刚烷酮酸；步骤4：金刚烷酮酸在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中反应后水解得到2‑(3‑羟基‑1‑金刚烷)‑2‑氧代乙酸。本发明的一种2‑(3‑羟基‑1‑金刚烷)‑2‑氧代乙酸的合成方法步骤较少，收率高，原料简单易得，合成方法操作简单。
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公开(公告)号：CN115784836A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211582718.7
申请日：2022-12-08
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
IPC分类号： C07C29/00 , C07C35/18 , C07C315/02 , C07C317/20 , C07C319/14 , C07C323/17 , C07C319/06 , C07C321/26 , C07D303/04 , C07D301/12
摘要： 本发明公开了一种高选择性的制备反式‑薄荷基‑2,8‑二烯‑1‑醇的方法，包括以下步骤：步骤1：将(+)‑柠檬烯加入纯水中，加入催化剂苄基三甲基氢氧化铵，滴加双氧水，室温下发生氧化反应得到反式1，2‑环氧柠檬烯；步骤2：惰性气体保护下，将二苯基二硫醚和极性溶剂混合，加入硼氢化钠还原成苯硫酚，再和反式1,2‑环氧柠檬烯发生开环加成反应得到1S，2S，4R)‑1‑甲基‑2‑苯硫基‑4‑丙烯‑2‑基环己烷‑1‑醇。本发明的方法手性选择性高，可获得手性纯度高的最终产品反式‑薄荷基‑2，8‑二烯‑1‑醇，满足实际需求。另外，本发明的方法使用的原料价格便宜，市场上可轻松获得，合成成本低，适用于大规模的生产。
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公开(公告)号：CN114634403A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210228920.3
申请日：2022-03-10
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种3,6‑二甲基‑1,2‑苯二酚的制备方法，包括在高氯酸镁催化下，2,5‑二甲基苯酚和多聚甲醛的有机溶剂中充分混匀后升温至90~100℃反应完全，反应完全后经过重结晶纯化得到中间体2,5‑二甲基‑6‑醛基苯酚；将中间体2,5‑二甲基‑6‑醛基苯酚溶解在氢氧化钠水溶液和四氢呋喃混合体系中，向其中滴加双氧水使反应完全，进一步经中和提取后得目标化合物3,6‑二甲基‑1,2‑苯二酚。本发明能够简化生产操作，提高收率，明显提高经济效益。
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公开(公告)号：CN110411232B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201910512416.4
申请日：2019-06-13
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
发明人： 吴月光
摘要： 本发明公开了一种改进型冷凝装置，包括底板，底板的左右两侧对称活动插接有定位板，两组定位板相互贴近的一侧均固接有挡板，两组定位板的顶部均螺接有定位螺栓，底板的顶部左侧前后两端对称固接有转动座，转动座的顶部均转接有液压推杆，液压推杆的顶部伸转接有支撑座，支撑座的顶部滑动连接有承载板框，底板的顶部右侧固接有支撑柱，支撑柱的前侧壁均开设有位移窗口，前侧支撑柱的顶部设置有正反转电机，正反转电机的底部连接有螺纹丝杆，承载板框的内腔左右两侧对称转接有支撑轴，左侧支撑轴贯穿承载板框左侧壁的一端固接有调节转盘，支撑轴之间固接有支撑板，本发明结构设计合理，增强冷凝设备使用时的位置可调性，降低操作难度。
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公开(公告)号：CN111233729A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010184238.X
申请日：2020-03-17
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
发明人： 吴荣
IPC分类号： C07D203/04 , C07D203/02
摘要： 本发明具体涉及一种硝基取代的氮杂环丙烯化合物及制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护的条件下，将0.10mmol硝基肟、0.0025mmol[RhCp*Cl2]2、0.15mmol奎尼丁混合，然后加入1-2mL超干1,2-二氯乙烷溶剂，得到反应液，在25℃下搅拌反应，通过TLC板监测反应。反应结束后过滤除去不溶性固体，将所得溶液减压浓缩除去溶剂后，再通过柱色谱法纯化，得到目标产物硝基取代的氮杂环丙烯化合物。本发明的制备方法所需工艺条件简单，反应条件温和，能够有效得到硝基取代的氮杂环丙烯化合物。
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公开(公告)号：CN110394341A
公开(公告)日：2019-11-01
申请号：CN201910512418.3
申请日：2019-06-13
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
发明人： 吴月光
摘要： 本发明公开了一种减少废水产生的反应粗品洗涤装置，包括台体，台体的顶部左右两侧对称固接有支撑条板，支撑条板的顶部开设有导向通槽，左侧支撑条板的左侧设置有位移正反转电机，位移正反转电机的顶部连接有位移螺杆，位移螺杆上螺接有支撑块，支撑条板之间的设置有箱体，箱体的外壁连接有承载环架，承载环架的左右两侧对称固接有支撑轴，箱体的顶部设置有盖板，盖板的顶部设置有清洗电机，清洗电机的底部动力输出端连接有清洗轴，清洗轴伸入箱体内腔的一端的左侧固接有L形刮板，盖板的左右两侧对称固接有支撑杆，本发明结构设计合理，便于对箱体内残留的粗品杂质的洗涤清理，减少粗品杂质在箱体内的残留，降低人工清理的劳动强度。
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公开(公告)号：CN110317627A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201910511533.9
申请日：2019-06-13
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
发明人： 吴月光
IPC分类号： C10G7/06
摘要： 本发明公开了一种高效率原料裂解蒸馏设备，包括釜体和收集釜，釜体的顶部设置有进料口、搅拌电机和出气管，搅拌电机的底部设置有搅拌轴，搅拌轴伸入釜体的一端外壁设置有搅拌叶，釜体的外壁设置有外壳体，釜体和外壳体之间设置有加热腔，加热腔的内部设置有电加热器，釜体的底部设置有第一出料口，出气管的外壁设置有冷凝管，收集釜的顶部设置有真空泵，真空泵的左侧进气端设置有抽气管，抽气管上设置有第一单向气体阀门，收集釜的右侧壁设置有气压平衡管，收集釜的底部设置有第二出料口。本发明能够通过真空蒸馏的技术提高蒸馏的能源利用率，提高电加热器和搅拌电机的组合使用，提高蒸馏的效率，设备安全可靠。
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公开(公告)号：CN110314412A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201910511534.3
申请日：2019-06-13
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
发明人： 吴月光
摘要： 本发明公开了一种柱层析分离提纯设备，包括萃取组件、浓缩器、缓冲瓶、层析柱、洗脱液瓶和废液瓶，萃取组件通过连接管与浓缩器相连接，浓缩器通过连接管与缓冲瓶相连接，缓冲瓶通过连接管与层析柱相连接，层析柱通过连接管与洗脱液瓶相连接，层析柱底部连接有排液管，排液管与废液瓶相连接，排液管上设有上阀门和下阀门，排液管中部连接有出液管；本发明不仅结构新颖，通过正庚烷对恩替卡韦溶液先进行萃取，再对浓缩液进行柱层析分离提纯，可以减少百分之八十左右废硅胶的产生，节约一半左右的分离提纯时间，产率不会减少，大大提高了效率。
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公开(公告)号：CN115650983A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211326313.7
申请日：2022-10-27
申请人： 南京康立瑞生物科技有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种恩替卡韦中间体N4的合成方法，包括以下步骤：化合物N2和有机碱在极性反应溶剂中进行第一次反应拔氢，再和化合物N3进行第二次反应得到恩替卡韦中间体N4，所述有机碱为碱金属的醇盐。使用碱金属的醇盐作为有机碱代替正丁基锂、氢化钠或者氢化锂进行反应，反应条件温和，避免了氢气的产生；操作更加简单安全。反应选择性较高，收率有所提高。
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