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公开(公告)号：CN115044102B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210964420.6
申请日：2022-08-12
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种层状硅酸盐插层改性甲基八溴醚阻燃剂、制备方法及应用，涉及甲基八溴醚阻燃剂领域。所述制备方法由以下步骤组成：预改性步骤、表面改性步骤；所述预改性步骤，向甲基八溴醚中加入溶剂，然后加入表面活性剂、插层改性剂，在60‑90℃温度条件下，搅拌后加入层状硅酸盐、继续搅拌；脱除溶剂后干燥，制得改性中间体；所述表面改性步骤，将预定量的改性中间体、阻燃协效剂、表面改性剂混合，在25‑180℃温度条件下，搅拌，制得层状硅酸盐插层改性甲基八溴醚阻燃剂。本发明有效阻隔阻燃剂向聚合物表面迁移，提高阻燃材料的力学性能和阻燃性能，有效降低阻燃剂用量。
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公开(公告)号：CN112679417A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011634888.6
申请日：2020-12-31
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/16 , C07D213/10
摘要： 本发明涉及一种3‑甲基吡啶的合成方法，属于化学合成技术领域。一种3‑甲基吡啶的合成方法，该方法以乙醛或其多聚物、甲醛或其多聚物为原料，在催化剂的作用下，在180‑300℃和4‑10MPa的工艺条件下在管道反应器或固定床反应器中反应，反应完毕后的物料经冷却后得到3‑甲基吡啶反应液，经过萃取、浓缩、精馏后，得到3‑甲基吡啶产品和可循环套用的催化剂。本发明的合成方法采用酸性催化剂+连续化生产，实现了低成本、高收率和高选择性的3‑甲基吡啶合成。本发明通过改变催化剂，实现了催化剂的套用、反应器的变化，保证产品收率稳步提高，成本降低。
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公开(公告)号：CN108822400B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201810559618.X
申请日：2018-06-02
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛大学
摘要： 本发明公开了一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法。其主要包括以下步骤：(1)三嗪类大分子成炭剂的改性：向三嗪类大分子成炭剂加入质量5‑10倍的水，向其中加入一定量的表面活性剂及插层改性剂，60‑90℃下搅拌10‑30分钟；向其中加入成炭剂质量1‑4倍的未改性蒙脱土，继续搅拌10‑30分钟，脱水干燥；(2)复配：改性三嗪类大分子成炭剂10‑25重量份，APP 70‑90重量份，协效阻燃剂0‑5份，按照以上比例在高混机中混合均匀，即制备了聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂。将该专用无卤阻燃剂按照重量份10‑25份加入到聚丙烯中，制备的阻燃聚丙烯材料经过70℃×168小时水煮实验，仍然可以达到UL94‑V0(1.6mm)，样条表面无析出，制备的复合材料的力学性能优异。
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公开(公告)号：CN108126723B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201711469462.8
申请日：2017-12-29
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： B01J27/228 , B01J27/199 , C07D213/85
摘要： 本发明涉及一种催化剂，特别涉及一种用于制备3‑氰基吡啶的催化剂及其制备方法。一种用于制备3‑氰基吡啶的催化剂，包括载体、主活性组分和辅活性组分，活性物质喷涂至载体得到所述催化剂，主活性组分和辅活性组分的总重量占催化剂总重量的15‑40%，其中，所述载体为碳化硅、SMA顺酐催化剂载体、SiO2、Al2O3，所述主活性组分为改性二氧化钛和五氧化二钒的组合，改性二氧化钛的改性方法是将二氧化钛烘干后在100～300℃温度下煅烧1～10小时，再于300～800℃条件下煅烧1～20小时，冷却后即得改性二氧化钛。二氧化钛经高温改性后，能有效降低有机物残留，改变晶型，能有效提高催化剂活性及寿命。
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公开(公告)号：CN111892490A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010559449.7
申请日：2020-06-18
申请人： 兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种Ce4+作氧化剂制备β-甲萘醌的方法，该方法包括如下步骤：步骤1，预备电解好的甲磺酸高铈溶液，将β-甲基萘溶于第一有机溶剂中，得到β-甲基萘有机溶液；步骤2，将部分甲磺酸高铈溶液加入到反应釜中作为打底液；步骤3，三次恒温反应,步骤4，反应结束后，过滤得到β-甲萘醌滤饼；滤液进行分层得到有机溶剂油相层和甲磺酸铈水相层；步骤5，将β-甲萘醌滤饼用第一有机溶剂萃取，经过滤后滤液分层得到β-甲萘醌有机溶液油相层和甲磺酸铈水相层。本发明方法中，氧化过程采用高速剪切乳化机强化传质避免了乳化剂的使用，克服氧化残液后处理及电解过程泡沫问题、电解效率问题和长期循环套用的富集问题。
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公开(公告)号：CN109796315A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910133120.1
申请日：2019-02-22
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/22
摘要： 本发明涉及一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，属于利用化学方法合成溴系阻燃剂的技术领域，本发明首先通过四溴双酚A与3-卤代甲基丙烯制备中间产物甲基四溴醚，第二步通过加入高效的催化剂提高溴化加成反应的转化率减少副产物的产生，再通过在产品中加入特定的酸酐化合物来提高产品的热稳定性，制备出具有高热稳定性的甲基八溴醚阻燃剂，本发明获得的甲基八溴醚产品具有更好的稳定性，能更好的应用于聚丙烯塑料和纤维,聚苯乙烯泡沫塑料、不饱和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡胶等的阻燃，特别可用于添加制作XPS阻燃母料。
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公开(公告)号：CN109735038A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910058806.9
申请日：2019-01-22
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本专利发明了一种具有良好光稳定性的阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法。该HIPS材料以溴系阻燃剂为主阻燃剂，氧化锑为协效剂，三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)亚磷酸酯为兼有光稳定作用的阻燃增效剂，通过熔融混炼、造粒制得。其组成和各组分的质量分数如下：HIPS树脂80-90％，溴系阻燃剂15-9％，Sb2O3 5-3％，亚磷酸酯0.1-1.0％，抗氧剂0.0-0.5％，其它加工助剂0-1.0％。按以上方法制得的HIPS材料不仅具有良好的阻燃性能，阻燃等级可达到UL94 V-0级，而且光稳定性能、加工性能和机械性能良好。
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公开(公告)号：CN108299199A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810120631.5
申请日：2018-02-07
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/734 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C45/65 , C07C47/58
摘要： 本发明公开了一种可食用香料香兰素的制备方法，包括缩合反应、氧化反应和脱羧反应，先向反应器中加入愈创木酚和第一碱液，控温在25～50℃，滴加乙醛酸和第二碱液的混合物，滴加2～4h，保温反应1～4h，用硫酸溶液调节pH至2～6，用第一有机溶剂萃取两次，分离出水相；加入NaOH水溶液到水相中，将pH值调至10～14，将物料转入高压反应器中，加入催化剂，温度在50～100℃，通入压缩空气至0.5～1.5MPa至反应结束，得到氧化液；向氧化液中加入硫酸溶液，反应结束后，用第二有机溶剂萃取反应液，分离出油相，经精馏、重结晶即可得到可食用香料香兰素。采用本发明生产的香兰素产率高、反应条件温和且产生的废水少。
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公开(公告)号：CN101993456B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201010505942.7
申请日：2010-10-14
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟实业集团有限公司
IPC分类号： C07F9/6593
摘要： 本发明涉及一种基于磷杂菲磷腈无卤阻燃剂六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的制备方法。六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的结构式见附图1。通过采用六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈与化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)进行熔融加成反应的方式制备六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈，并采用有机溶剂洗涤法进行了提纯，获得了高纯度、高收率的六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈白色粉末。
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公开(公告)号：CN102617638A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210052831.4
申请日：2012-03-02
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺，包括原料准备、相转移催化合成、中和分离等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，次磷酸盐或单烷基次膦酸盐中的一种与水溶性引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，与溶于有机相中的烯烃反应；反应完毕后通过分相实现有机溶剂和二烷基次膦酸盐水溶液的分离，有机溶剂和溶于其中的部分相转移催化剂直接循环使用；二烷基次膦酸盐水溶液直接和铝盐等反应制备二烷基次膦酸铝；本发明的优点在于：次磷酸盐或单烷基次膦酸盐的转化率接近100%，得到的二烷基次膦酸盐占总的磷化合物的摩尔百分含量高于90%，二烷基次膦酸铝失重1%的热分解温度超过300℃。
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