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    一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法
    81.
    发明授权
    一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112645983B

    公开(公告)日：2023-02-24

    申请号：CN202011509590.2

    申请日：2020-12-19

    申请人： 中国民用航空飞行学院

    发明人： 郑鹏伦 ,  刘全义 ,  彭孝亮 ,  王东辉

    IPC分类号： C07F9/6574 ,  C08K5/5313 ,  C08L63/02

    摘要： 本发明公开了一种添加型可交联阻燃剂及其制备方法，作为一种无卤环保型阻燃剂，可用于高分子聚合物的阻燃。本发明首先在乙醇中完成DOPO和3‑氨基苯氧基邻苯二甲腈单体的接枝，制备含腈基的磷氮协同阻燃剂单体，实验条件温和，溶剂毒害性相对较小，易于实现工业化生产。此单体已可作为常规添加型阻燃剂用于聚合物的阻燃。然后，通过对添加了该阻燃剂的复合材料进行后续的高温热处理，可以让阻燃剂单体中的腈基在聚合物基质中发生自交联反应，进一步地实现更好的阻燃效果。

    一种二硫化碳及氢氧化钠水溶液溶解型含羟基膦酸酯及其制备方法
    82.
    发明公开
    一种二硫化碳及氢氧化钠水溶液溶解型含羟基膦酸酯及其制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115611946A

    公开(公告)日：2023-01-17

    申请号：CN202211260971.0

    申请日：2022-10-14

    申请人： 大连理工大学

    发明人： 高欣钦 ,  王荣炎 ,  李学芬 ,  胡琪涵

    IPC分类号： C07F9/6574 ,  D01F2/10 ,  D01F1/07

    摘要： 一种二硫化碳及氢氧化钠水溶液溶解型含羟基膦酸酯的制备方法，其属于有机合成技术领域。该方法以新戊二醇、三氯化磷为原料，反应得到5,5‑二甲基‑2‑氧代‑1,3,2‑二氧杂环己磷烷，其与苯乙酮缩合得到1‑(5,5‑二甲基‑2‑氧代‑1,3,2‑二氧杂环己磷‑2‑基)‑1‑甲基苄醇（中间体1），中间体1与三氯化磷与苯乙酮反应，制备得到目标化合物1‑羟基‑1‑甲基苄基膦酸二(1‑(5,5‑二甲基‑2‑氧代‑1,3,2‑二氧杂环己磷‑2‑基)‑1‑甲基)苄酯，为含羟基膦酸酯，利用其羟基，在氢氧化钠水溶液中和二硫化碳反应，形成水溶性的黄酸钠盐，酸液中脱二硫化碳析出。该方法起始原料廉价，原料转化率高，有利于降低生产成本。工艺过程简单，熔点高，含磷量高，具有作为粘胶纤维阻燃剂的潜质。

    一种具有荧光性质的五配位磷杂环化合物及其合成方法
    83.
    发明公开
    一种具有荧光性质的五配位磷杂环化合物及其合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115448952A

    公开(公告)日：2022-12-09

    申请号：CN202211219569.8

    申请日：2022-09-30

    申请人： 江西科技师范大学

    发明人： 黄海洋 ,  肖强 ,  李晨晨

    IPC分类号： C07F9/6574 ,  C09K11/06

    摘要： 本发明公开了一种具有荧光性质的五配位磷杂环化合物及其合成方法，所述化合物是一类新型的磷杂环骨架分子，其母核结构中具有两个不同配位数的磷原子；所述的合成方法是以2‑(炔基)芳香酚(I)、二取代基磷氧(II)、一取代基次磷酸(III)为原料，使其充分溶解于有机溶剂，然后在反应体系中加入酸酐和碱，置于25～100℃条件下反应0.5～1小时，反应结束后经氧化剂处理、乙酸乙酯萃取，收集有机相，减压移除溶剂，再经硅胶柱层析分离得到目标化合物(IV)。该反应具有操作简便和原料易得的特点，是一种具有较好应用前景的合成方法。合成的目标化合物具有强的荧光特性，是一种具有潜在应用价值的分子结构。

    基于DOPO基团含硅磷氮的化合物及其制备方法和用途
    85.
    发明授权
    基于DOPO基团含硅磷氮的化合物及其制备方法和用途 有权

    公开(公告)号：CN115073522B

    公开(公告)日：2022-11-18

    申请号：CN202210850713.1

    申请日：2022-07-20

    申请人： 上海沪正纳米科技有限公司

    发明人： 李佳怡 ,  薛嘉晓

    IPC分类号： C07F9/6574 ,  C08K5/544 ,  C08L67/02

    摘要： 本发明公开了一种基于DOPO基团含硅、磷、氮元素的化合物，其具备以下式（1）所示结构；本发明还公开了前述基于DOPO基团含硅磷氮的化合物的制备方法，通过控制反应条件，DOPO基团与硅烷丙烯酰胺基团有机结合，将该中间产物与三聚氯氰进一步反应，最终得到目标物质。此外，本发明进一步公开了前述基于DOPO基团含硅磷氮的化合物作为添加型阻燃剂的用途，其用于聚酯材料，以5wt%添加量实现V‑0级阻燃效果。式（1）。

    一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法
    86.
    发明公开
    一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115340573A

    公开(公告)日：2022-11-15

    申请号：CN202210973000.4

    申请日：2022-08-15

    申请人： 福建德尔科技股份有限公司

    发明人： 傅少鹏 ,  华辉 ,  林声煌 ,  雷云景 ,  陈艳珍

    IPC分类号： C07F9/6574

    摘要： 本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备硅烷草酸酯溶液；步骤二：通过减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢，得到去氯硅烷草酸酯溶液；步骤三：在去氯硅烷草酸酯溶液中加入氟化锂，并通入五氟化磷气体，得到二氟双草酸磷酸锂溶液；步骤四：对二氟双草酸磷酸锂溶液进行浓缩后，加入不良溶剂溶析结晶，过滤，干燥，得到二氟双草酸磷酸锂固体。本发明不仅解决二氟双草酸磷酸锂制备过程中的氯离子残留问题，且其产品中其他杂质少，收率和纯度高，有利于工业化大规模生产。

    一种大位阻氧杂螺环二酚及其双膦配体的合成方法
    88.
    发明公开
    一种大位阻氧杂螺环二酚及其双膦配体的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115304617A

    公开(公告)日：2022-11-08

    申请号：CN202110501267.9

    申请日：2021-05-08

    申请人： 惠州凯特立斯科技有限公司

    发明人： 张润通 ,  马保德 ,  郑勇鹏 ,  彭江华

    IPC分类号： C07D493/10 ,  C07F9/6574 ,  C07F9/6558

    摘要： 本发明公开了一种大位阻氧杂螺环二酚骨架4,4’,6,6’‑四叔丁基‑1,1’‑螺二氢苯并呋喃‑7,7’‑二酚，及其双膦配体的合成方法。该方法以1,3‑二氟苯为起始原料，经锂化、亲核加成、脱水、羟醛缩合/坎尼扎罗(Canizzaro)串联反应、两步芳香亲核取代(SNAr)和钯碳脱苄反应后得到消旋的氧杂螺二酚(O‑SPINOL)，再经烷基化反应得到四叔丁基取代大位阻的O‑SPINOL。大位阻O‑SPINOL消旋体可经拆分或手性催化后得到光学纯的大位阻氧杂螺二酚，氧杂螺二酚经酯化后得到氧杂螺环双膦配体。该类大位阻氧杂螺环二酚及其双膦配体具有如通式I和II所示的结构，其中通式II中取代基R可以为一类环状膦氧或膦氮类结构。

    一种含有反应基团的磷杂菲/次磷酸盐双基阻燃剂及其制备方法
    89.
    发明授权
    一种含有反应基团的磷杂菲/次磷酸盐双基阻燃剂及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN111763232B

    公开(公告)日：2022-11-04

    申请号：CN202010389029.9

    申请日：2020-05-09

    申请人： 北京工商大学

    发明人： 许博 ,  马雯 ,  钱立军 ,  陈雅君 ,  赵建明

    IPC分类号： C07F9/6574 ,  C08K5/5435 ,  C08K5/5313 ,  C08L63/02 ,  C08L75/04

    摘要： 本发明公开一种含有反应基团的磷杂菲/次磷酸盐双基阻燃剂及其制备方法，采用磷杂菲、次磷酸盐和双醛化合物小分子，合成出具有基团协同效应的阻燃剂，获得一种高热稳定性、高残炭的磷杂菲/次磷酸盐阻燃剂。该阻燃剂实现了磷杂菲和次磷酸盐在同一个分子单元内的结合，在凝聚相和气相中同时发挥作用，大大提高了阻燃效率。更关键的是，当使用制备的含硅的双醛化合物作为原料时可以向该阻燃剂中引入硅氧烷柔性链，提高了材料的机械性能。此外，该合成工艺易于操作，产物后处理简单；该阻燃剂改善了物理添加所产生的相容性差和小分子迁移的问题，可有效降低阻燃剂添加量，是一种无卤、高效的环保阻燃剂。