公开(公告)号：CN111635340A

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN202010601794.2

申请日：2020-06-28

Applicant: 镇江惠隆化工有限公司

Inventor： 朱雪松 ,  张福祥 ,  刘仕通 ,  马龙 ,  于海洋

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/86 ,  C01B7/01 ,  C01B17/74 ,  C05D5/00

Abstract: 本发明提供一种零废水排放的苯磺酰氯生产工艺方法，以苯和氯磺酸为原料，经过氯磺化反应、水解稀释、静置分层、漂洗分层和减压蒸馏制得苯磺酰氯成品；其中，氯磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢经过降膜式吸收塔在微负压、第一外加水和回用第二外加水条件下吸收形成30％浓度的盐酸溶液；采用第二外加水对静置分层后的物料进行漂洗分层，将漂洗后的第二外加水全部回用于氯化氢的降膜吸收过程；其中，第一外加水和第二外加水的质量和与将氯磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢吸收形成30％浓度的盐酸溶液所用的水的质量相等；本发明充分利用了第二外加水，实现废水零排放，降低了水资源的消耗，减少了环境污染，降低了废水处理成本。

公开(公告)号：CN109734633B

公开(公告)日：2020-07-28

申请号：CN201910042466.0

申请日：2019-01-17

Applicant: 联化科技股份有限公司

Inventor： 沈枫锋 ,  刘继成

IPC: C07C309/81 ,  C07C309/86 ,  C07C309/80 ,  C07C303/02 ,  C01B21/093 ,  C07C305/26 ,  C07C303/24 ,  C07C309/88

Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种催化氟化高效制备磺酰氟类化合物的方法。本发明提供了一种催化氟化高效制备磺酰氟类化合物的方法，包括将磺酰氯类化合物与氟化氢在催化剂磺酸类衍生物的作用下进行反应，得到磺酰氟类化合物。本发明提供了一种新颖的催化技术，具有广泛的底物适用性，并表现出高效的催化效率和收率。

公开(公告)号：CN110938021A

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201911312843.4

申请日：2019-12-18

Applicant: 荆门市丽康源纺织科技有限公司

Inventor： 张松鹏 ,  夏光林 ,  黄胜勇

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/86 ,  C07C303/02 ,  C07C309/40 ,  C07C315/00 ,  C07C317/18 ,  C07C315/04 ,  C07C317/36

Abstract: 本发明公开了一种染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法，包括以下步骤：硝基苯与氯磺酸通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯；采用焦亚硫酸钠对间硝基苯磺酰氯进行还原，反应过程中调节反应液的PH值为7.4～7.7；反应完成后加入氯化钠，盐析得到还原产物；焦亚硫酸钠、间硝基苯磺酰氯、氯化钠的摩尔比(0.68-0.685)：1：(0.54-0.58)；在还原产物中加入环氧乙烷，控制PH值为7～7.5，反应得到缩合产物；采用氯化亚锡和Pd/C催化剂在对所述缩合产物进行还原，得到3-(β-羟乙基砜基)苯胺；缩合产物：Pd/C催化剂的摩尔比为(0.45-0.46)：1：0.0012；本发明有效抑制了各工艺环节中副产物的产生，不仅提高了产品质量，还减少了环境污染物，具有绿色环保的效果。

公开(公告)号：CN107935891A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201810066436.9

申请日：2018-01-24

Applicant: 邯郸市赵都精细化工有限公司

Inventor： 赵永平 ,  王运红 ,  时建刚 ,  丁金囤 ,  司小东

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/86

Abstract: 本发明提供了一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：主要原料间氟三氟甲苯与碱在有机溶剂中反应生成相应的盐，所生成的盐与硫酰氟在一定压力下反应生成2-氟-6-三氟甲基磺酰氟，反应液经过过滤、蒸馏后在混合溶液中与氯化钙反应，反应液经过过滤、分液、脱溶后得到液态的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯，收率>85%，纯度>96%。本发明提供的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯制备方法，不使用高毒或剧毒气体、条件温和、易于控制，原料易得，成本较低，无三废排放，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN107805212A

公开(公告)日：2018-03-16

申请号：CN201711072688.4

申请日：2017-11-03

Applicant: 宿迁德威化工有限公司

Inventor： 杨洋 ,  张彦 ,  卫东 ,  吴越

IPC: C07C311/39 ,  C07C303/36 ,  C07C303/44 ,  C07C303/08 ,  C07C309/86

CPC classification number: C07C303/36 ,  C07C303/08 ,  C07C303/44 ,  C07C309/86 ,  C07C311/39

Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-5-氨基苯磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：S1磺化反应：将对硝基甲苯与氯磺酸溶在有机溶剂I中，搅拌反应，后处理得到2-甲基-5-硝基苯磺酰氯；S2氢化加成反应：将S1步骤中2-甲基-5-硝基苯磺酰氯加至加氢釜，依次加入催化剂、氨水和有机溶剂II，在高温高压的条件下反应，反应后处理得到浅黄色固体2-甲基-5-氨基苯磺酰胺。本发明具有路线简短，产品纯度高，易于进行工业化生产的优点。

公开(公告)号：CN107089933A

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201710369524.1

申请日：2017-05-23

Applicant: 淮海工学院 ,  连云港市新鑫隆化工有限公司

Inventor： 徐国想 ,  贺鹏飞 ,  周家林 ,  芮源隆 ,  王海 ,  吉右根 ,  姜南 ,  张兰 ,  郭家伟 ,  陈星煜 ,  程翔宇

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/86

CPC classification number: C07C303/08 ,  C07C309/86

Abstract: 本发明公开了一种对甲苯磺酰氯的制备方法。制备方法包括以下几个步骤：（1）在磺化反应釜中加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3‑4h；（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，离心后得到对甲苯磺酰氯固体。本发明的制备方法步骤简单，操作方便，通过加入催化剂降低了反应所需的高温，相对于现有技术节约了热能，从而节约成本。

公开(公告)号：CN106518733A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201610967629.2

申请日：2016-11-01

Applicant: 青岛农业大学

Inventor： 郝双红 ,  陈梦琦 ,  李丽霞

IPC: C07C303/44 ,  C07C309/30 ,  C07C303/02 ,  C07C309/86 ,  C07C303/26 ,  C07C309/73 ,  C01D7/12

CPC classification number: C07C303/44 ,  C01D7/12 ,  C07C303/02 ,  C07C303/26 ,  C07C309/30 ,  C07C309/86 ,  C07C309/73

Abstract: 本发明（名称为：分步蒸发结晶分离回收废水中碳酸钾及对甲苯磺酸钾）涉及一种碳酸钾、碳酸氢钾与对甲苯磺酸钾的分离回收工艺。该混合物可通过如下方法分离：在废水中加入与碳酸氢钾等摩尔量氢氧化钾，将碳酸氢钾转变为碳酸钾，再蒸除适量水，降温至适当温度恒温，过滤出不溶固体即为对甲苯磺酸钾，烘干备用；过滤所得液体蒸发至干，烘干即得碳酸钾。回收所得对甲苯磺酸钾在适当溶剂中，适当温度下，经与适当氯化试剂反应制得对甲苯磺酰氯，再与L-乳酸乙酯在适当缚酸剂存在下反应制得L-乳酸乙酯对甲苯磺酸酯。

公开(公告)号：CN102633687B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201210097761.4

申请日：2012-04-05

Applicant: 天津瑞岭化工有限公司

Inventor： 卢俊瑞 ,  韩斌 ,  卢博为 ,  马寒峰 ,  鲍秀荣

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/86

Abstract: 一种对位取代烷基苯磺酰氯的制备方法和工艺，步骤如下：1）反应釜中加入烷基苯和无机盐催化剂，搅拌下于0℃-45℃温度一次性缓速加入氯磺酸，保温反应0.1-10小时，得到磺化物料；2）采用冰水析出法分离和提纯对位取代烷基苯磺酰氯。本发明的有益效果：采用硫酸钠等无机盐作为催化剂可有效抑制磺化反应和氯磺化反应过程中的副反应的进行，减少了副产物的生成，从而提高了烷基苯磺酰氯的收率，收率可达90-99%；此外采取低温一步法磺化、酰氯化的工艺，简化了操作过程，有效缩短了生产周期，解决了现有方法和工艺中无机酰氯成本高、毒性较大、三废处理困难、有机溶剂回收等问题。

公开(公告)号：CN105503671A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510976350.6

申请日：2015-12-22

Applicant: 嘉兴学院 ,  浙江嘉化能源化工股份有限公司

Inventor： 屠晓华 ,  刘丹 ,  王宏亮 ,  徐聪 ,  吴建一 ,  徐文梅 ,  周大鹏 ,  缪程平

IPC: C07C309/86 ,  C07C303/02

CPC classification number: Y02P20/542 ,  C07C303/02 ,  C07C309/86

Abstract: 一种制备对甲苯磺酰氯的方法，包括以下步骤：(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中，加入离子液助溶剂，在0～40℃条件下均匀搅拌，滴加氯磺酸；(2)滴加结束后，继续恒温反应1.5～4h；(3)反应结束后，加水除去过量的氯磺酸，并于分液漏斗中分液，得到废酸和有机层；(4)有机层加水洗涤，从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液，分液去除废水后得到产品层。(5)蒸馏除去氯仿，得到对甲苯磺酰氯成品。本发明使用低毒溶剂氯仿，由于用离子液作为助溶剂，对甲苯磺酸与氯磺酸进行酰氯化反应，反应进行到一定程度，副产物硫酸和有机层分层，离子液助溶剂改变了对甲苯磺酸的分配系数，从而提高了对甲苯磺酰氯的产率。

公开(公告)号：CN103351315A

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201310276839.3

申请日：2013-07-03

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 许家喜 ,  杨占会

IPC: C07C303/16 ,  C07C303/02 ,  C07C309/81 ,  C07C309/84 ,  C07C309/80 ,  C07C309/86 ,  C07C309/82

Abstract: 本发明提供了一种通用的磺酰氯制备方法：以S-烃基异硫脲盐、硫醇和硫酚、二硫醚、乙酸硫醇酯和乙酸硫酚酯、黄原酸酯等含硫化合物为原料经亚氯酸或其盐在酸性条件下的氧化氯化得到磺酰氯。该制备方法原料来源广泛、简单易得，操作方便，不需要有毒有污染的原料，也不产生有毒有害的副产物和有机副产物，适合于工业化生产，并可用于光学活性磺酰氯和含有多个氯磺酰基化合物的制备。所得化合物可以作为有机、药物、染料、抗菌剂、表面活性剂、植物生长调节剂的原料。