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公开(公告)号：CN117069569A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311039964.2
申请日：2023-08-17
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C47/575
Abstract: 本发明涉及一种利用动态管式反应器由3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛制备2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的方法，属于药物中间体合成技术领域，本发明以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛为原料，与次氯酸钠反应得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛，具体合成工艺是以醇溶液为溶剂，将3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛固体加入到反应器，同时次氯酸钠溶液由进料泵泵入到动态管式反应器中搅拌反应，结束后将得到的反应液通入到硫酸的醇溶液中反应得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛溶液，再经过后处理得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛产品。该方法操作简便，反应条件控制精准，反应时间短，反应选择性好，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116676627A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310696209.5
申请日：2023-06-13
Applicant: 济南大学
IPC: C25B11/091 , C25B1/04 , C25B11/061 , C25B11/031
Abstract: 本发明涉及一种泡沫镍自支撑氟掺杂硫化钴纳米阵列的制备方法及其应用，首先将含钴源的水溶液加热预反应液一定时间，收集得到前驱物，经氟化处理后得到氟掺杂前驱物，同硫化水溶液加热反应一定时间，自然冷却后，洗涤干燥得到泡沫镍自支撑氟掺杂硫化钴纳米阵列。泡沫镍自支撑的氟掺杂硫化钴应用到电催化析氧氧化反应(OER)具有优异的催化性能，过电位低至0.119V，塔菲尔斜率低至70mV/dec。
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公开(公告)号：CN116618067A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310617679.8
申请日：2023-05-26
Applicant: 济南大学
IPC: B01J27/057 , C07C253/00 , C07C255/50
Abstract: 本发明涉及一种硒掺杂锰钴双金属纳米球状材料的制备方法及其应用。首先将制备好的硒源、钴源、锰源加入反应釜中，加热反应液反应一定时间，冷却后离心、洗涤、真空干燥收集得到无定形硒掺杂锰钴双金属催化剂，该催化剂催化氧气氧化苄胺，转化率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN116554143A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310401027.0
申请日：2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺，属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料，二氯为溶剂，在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I；化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下，以二氯甲烷为溶剂，通入氢气，加氢生成烟碱衍生物；以钯碳为催化剂，二氯甲烷为溶剂，烟碱衍生物加氢反应后，过滤钯碳，加入甲醛，以硼氢化钠为还原剂，反应生成烟碱，纯化得(S)‑烟碱，收率为85.9％，纯度为99.2％。
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公开(公告)号：CN116396213A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310401026.6
申请日：2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂，吡啶与氯甲酸甲酯加热反应，并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。所用的铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和三水合硝酸铜溶液，通过化学还原法将铜和氧化石墨烯还原后经煅烧处理而制得。本发明采用无溶剂合成工艺，具有操作流程简单，催化剂可回收利用，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114573513A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210298655.6
申请日：2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D235/18
Abstract: 本发明公开了一种替米沙坦中间体的合成方法，属于医药合成领域。该方法以2‑正丙基‑4‑甲基‑6羧基苯并咪唑与N‑甲基邻苯二胺盐为原料，经过一步法合成替米沙坦中间体2‑正丙基‑4‑甲基‑6‑（1‑甲基苯并咪唑‑2‑基）苯并咪唑。本发明合成路线短，操作简单，收率高，产品纯度好，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114478439A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210298654.1
申请日：2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/205
Abstract: 本发明公开了一种合成Boc‑哌嗪的后处理工艺，属于药物中间体合成领域。该方法以无水哌嗪和BOC‑酸酐为原料经酰胺化反应后合成Boc‑哌嗪，反应完成后浓缩溶剂，再加入乙酸乙酯和石油醚混合物搅洗，过滤回收无水哌嗪，滤液浓缩后加入水搅洗，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，浓缩，重结晶得到Boc‑哌嗪。本发明工艺稳定，实现了无水哌嗪的回收，反应过程可控、操作简单，提高了原子利用率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN108585044B
公开(公告)日：2021-01-19
申请号：CN201810488382.5
申请日：2018-05-21
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明提供了一种mylikes结构的钴掺杂二氧化钼纳米粉体与其制备方法，及其在电解水中的应用。首先配制碱性钼源预反应溶液，加热反应得到二氧化钼前驱体；然后在有机溶剂中用钴源化合物对前驱体进行钴掺杂，得到钴掺杂二氧化钼中间体；将中间体煅烧，最终得到mylikes结构纳米球体。该结构提供的内部疏松多孔球核有利于电子快速转移并且可以创造更多活性位点，同时外部硬质球壳可确保在碱性介质中的长期稳定性。另外钴原子掺杂后，对二氧化钼的电子结构会产生影响使二氧化钼具有更高导电性和更多活性位点，因此应用到电催化产氧反应（OER）中具有优异的催化性能，其催化水分解产氧的过电位降为0.34 V，塔菲尔斜率低至49 mV/dec。并且所需原料廉价丰富，产率高。
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公开(公告)号：CN111646516A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010571699.2
申请日：2020-06-22
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明提供了一种类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先，在高温高压反应釜中加入钒源、铁源制得预反应液，加热预反应液反应一定时间，冷却后洗涤、真空干燥收集得到钒铁前驱物纳米粉体，然后，将钒铁前驱物纳米粉体置于管式炉中在惰性气体保护下进行硫化反应，得到类普鲁士蓝状硫钒共掺杂氧化铁纳米粉体。硫钒共掺杂氧化铁在电催化氮还原（NRR）领域表现出优异的催化活性，在-0.1 V（相对标准氢电极）下氨产率高达到80.0µg h–1 mg–1cat.同时法拉第效率达到4.5%。
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公开(公告)号：CN111440096A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010406986.8
申请日：2020-05-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07C309/49 , C07C303/06
Abstract: 本发明涉及一种新的荧烷类热压敏染料2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）杂质及其制备方法，将该杂质命名为2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸，属于有机染料领域，该杂质在ODB-2染料的合成中含量较高，对成品质量有明显影响，且在精制工序中该杂质精制效果较差，容易导致ODB-2染料杂质超标，因此，研究该杂质的产生途径，定向合成该杂质，对于ODB-2质量控制有重要意义；本发明提供的ODB-2杂质的合成方法，具有反应步骤短、原料易得、收率高、纯度高的优点。
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