一种西替利司他的制备方法

    公开(公告)号:CN104341370A

    公开(公告)日:2015-02-11

    申请号:CN201410556475.9

    申请日:2014-11-11

    Abstract: 本发明公开了一种西替利司他的制备方法,具有产率高、反应条件温和、易于工业化生产等优点,步骤如下:(1)2-氨基-5-卤代苯甲酸甲酯与三光气反应得到2-甲氧羰基-4-卤苯基异氰酸酯;再加入十六醇,生成2-(十六烷氧羰基氨基)-5-卤代苯甲酸甲酯;(2)将2-(十六烷氧羰基氨基)-5-卤苯甲酸甲酯,以及甲基硼酸、碱加入到水和有机溶剂中,加入钯催化剂,反应得到2-(十六烷氧羰基氨基)-5-甲基苯甲酸甲酯;(3)2-(十六烷氧羰基氨基)-5-甲基苯甲酸甲酯进行酯水解反应,得2-(十六烷氧羰基)-5-甲基苯甲酸;(4)将2-(十六烷氧羰基氨基)-5-甲基苯甲酸悬浮于吡啶中,在脱水剂作用下关环;纯化、转晶得西替利司他。

    一种苯并恶嗪酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103351355A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310328226.X

    申请日:2013-07-31

    Applicant: 西北大学

    Inventor: 关正辉 连晓利

    Abstract: 一种合成式(I)所示2-取代苯并恶嗪酮的方法,其以2-芳基吲哚为原料,以过一硫酸氢钾复合盐2KHSO5·KHSO4·K2SO4作为氧化剂氧化得到,其中,R为氢原子、C1~C6的烷基、环烷基、C1~C6的烷氧基、卤素、芳基;R’为芳基或取代芳基、C1~C6的烷氧基、芳氧基、C1~C6的烷胺基、芳胺基。本发明方法具有绿色高效、反应条件温和、操作简单、适用范围广、生产成本低、合成产率高等优点。

    一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法

    公开(公告)号:CN119409657B

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202510008582.6

    申请日:2025-01-03

    Abstract: 本发明提供了一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法,属于有机化学合成领域,在反应容器中,以二氧化碳、2‑卤苯胺及其衍生物为原料,在钯金属催化剂、配体、还原剂、碱及有机溶剂存在下,搅拌加热反应,在25~200℃下混合反应合成靛红酸酐,反应的机理为:二氧化碳在碱和还原剂的作用下形成硅酸甲酯、硼酸甲酯等反应中间体,2‑卤苯胺及其衍生物在金属催化剂作用下与硅酸甲酯、硼酸甲酯等反应中间体形成羰基金属化合物,随后在碱和还原剂的作用下二氧化碳与2‑卤苯胺及其衍生物反应得到中间体,最后在反应得到靛红酸酐化合物,该催化剂体系对多种类型的2‑卤苯胺及其衍生物具有普适性,原料来源广泛,廉价易得,反应过程简单可控。

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