一种合成1-碘代炔烃类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114085122A

    公开(公告)日:2022-02-25

    申请号:CN202111439515.8

    申请日:2021-11-30

    摘要: 一种合成1‑碘代炔烃类化合物的方法,它包括以下步骤:以端基炔烃化合物和N‑碘代丁二酰亚胺为原料,在碳酸钾和四丁基溴化铵存在下,在溶剂中反应,得到1‑碘代炔烃类化合物,反应式如下:式中,端基炔烃化合物选自R为链状烷烃基团、烯烃基团、环状烷烃基团、取代苯基和杂环芳烃基团中任意一种;溶剂选自乙腈、甲醇、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的任意一种或几种混合。本发明以端炔为原料,以碳酸钾和四丁基溴化铵为催化体系,以N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂,在溶剂中反应,合成1‑碘代炔烃类化合物。与已有技术相比,本发明具有原料价廉,操作简单,后处理简单,对环境友好、收率高等优点。

    一种2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的制备方法

    公开(公告)号:CN108863802B

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN201810878699.X

    申请日:2018-08-03

    摘要: 本发明提供了一种2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯的制备方法,包括如下步骤:原料2,2′‑双三氟甲基联苯溶解于N‑甲基吡咯烷酮中,然后于室温下滴加磺酰氯,滴加完毕后,升温分批加入硝化试剂,至原料反应完全后,向反应液中缓慢加入冰水降至室温,用碱性缓冲溶液调PH至中性,取油层,加入甲醇回流后,缓慢降温,搅拌后过滤得到2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯黄色固体。本发明采用硝酸铵进行硝化的方法具有反应收率较高、反应条件温和、后处理简单、产品质量好等优点。

    一种苄基溴的制备方法
    67.
    发明授权

    公开(公告)号:CN107098791B

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN201710253114.0

    申请日:2017-04-18

    发明人: 肖孝辉 陈煜峰

    摘要: 本发明提供了一种苄基溴的制备方法:在有机溶剂中,利用溴酸根和溴负离子在酸的作用下发生氧化还原反应所释放出的溴为溴源,在引发剂的引发下与式I所示的甲苯类化合物进行苄位自由基取代反应,制备得到相应的式II所示的苄基溴类化合物:式II中,m代表Br的个数,m=1或2;m=1时,式II所示为苄基一溴类化合物,m=2时,式II所示为苄基二溴类化合物。本发明反应都在有机溶剂中进行,并且结合运用了引发剂,自由基取代反应的选择更好、底物适用范围更宽,取代甲苯的取代基既可以是吸电子基、也可以是供电子基,对于强供电子基(如:甲氧基)也能给出很高的收率;其次,本发明还适用于制备苄基二溴类化合物,产物的收率高。

    一种对硝基溴苄的制备方法

    公开(公告)号:CN111153804A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN202010070457.5

    申请日:2020-01-21

    IPC分类号: C07C205/11 C07C201/12

    摘要: 本发明公开了一种对硝基溴苄的制备方法,属于有机合成工艺技术领域。该制备方法以对硝基甲苯为原料,氢溴酸为溴源,双氧水氧化,在催化剂的引发下,由计量泵连续泵入微通道反应器中进行反应,生成对硝基溴苄。该工艺操作工序少,可连续生产,产率和纯度较高,生产成本低,适合工业大生产。

    一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法

    公开(公告)号:CN107266320B

    公开(公告)日:2020-01-24

    申请号:CN201710492880.2

    申请日:2017-06-26

    发明人: 王奎 王兴俊 王平

    摘要: 本发明的硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺包括两部分,第一部分为塔顶冷凝器热量回收,第二部分为精馏塔釜再沸器冷凝水热量回收,第一部分具体为:精馏塔和塔顶冷凝器完成热交换单元操作、塔顶汽水包完成汽、水闪蒸分离和热水循环泵完成的流体输送单元操作;第二部分具体为:精馏塔釜再沸器的冷凝水通过第一疏水器进入一级汽包完成闪蒸分离,副产蒸汽向外输送;一级汽包中的液相热水通过第二液位调节阀进入二级汽包完成减压闪蒸,副产蒸汽向外输送;二级汽包下部的凝水通过第二疏水器进入热水收集槽,热水收集槽的热水又经热水补水泵提供给塔顶汽水包补水使用。本工艺实现了能耗综合回收副产蒸汽,避免热能损失,节约电能,保护了环境。