一种α-溴代苯乙酮类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113801005A

    公开(公告)日:2021-12-17

    申请号:CN202110664664.8

    申请日:2021-06-16

    发明人: 肖孝辉 林霞 罗虹

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种α‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,包括以下步骤:(1)在有机溶剂中,以溴酸盐、溴化盐及硫酸作为溴化试剂,并在引发剂的作用下,对乙基苯类化合物进行自由基溴代反应,得到(1,1,2‑三溴乙基)苯衍生物;(2)在酸性溶液中,(1,1,2‑三溴乙基)苯衍生物进行水解反应,得到α‑溴代苯乙酮类化合物。本发明的α‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,采用两步法即可制得α‑溴代苯乙酮类化合物,工艺简单;所有原料均为常用化学品,价廉易得,合成成本低。

    利用聚苯乙烯废弃物制备白乳胶的方法

    公开(公告)号:CN101787102A

    公开(公告)日:2010-07-28

    申请号:CN201010039705.6

    申请日:2010-01-04

    摘要: 本发明涉及聚苯乙烯废弃物的回收再利用领域,特别是一种利用聚苯乙烯废弃物制备白乳胶的方法。本发明的目的是针对现有的利用聚苯乙烯废弃物为原料制备聚苯乙烯/聚醋酸乙烯酯核壳乳液技术中所存在的不足之处,提供了一种能克服聚苯乙烯链的刚性和易氧化性,确保加入聚苯乙烯废弃物后所得聚醋酸乙烯酯乳液具有稳定性的利用聚苯乙烯废弃物制备白乳胶的方法。本发明利用聚苯乙烯废弃物制备白乳胶的组份包括去离子水、聚苯乙烯废弃物、聚乙烯醇、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、增塑剂、抗氧剂。本发明利用聚苯乙烯废弃物制备白乳胶的步骤是:(1)配制醋酸乙烯酯溶液;(2)配制聚乙烯醇溶液;(3)配制引发剂溶液;(4)乳液聚合。

    一种苄基溴的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107098791A

    公开(公告)日:2017-08-29

    申请号:CN201710253114.0

    申请日:2017-04-18

    发明人: 肖孝辉 陈煜峰

    摘要: 本发明提供了一种苄基溴的制备方法:在有机溶剂中,利用溴酸根和溴负离子在酸的作用下发生氧化还原反应所释放出的溴为溴源,在引发剂的引发下与式I所示的甲苯类化合物进行苄位自由基取代反应,制备得到相应的式II所示的苄基溴类化合物:式II中,m代表Br的个数,m=1或2;m=1时,式II所示为苄基一溴类化合物,m=2时,式II所示为苄基二溴类化合物。本发明反应都在有机溶剂中进行,并且结合运用了引发剂,自由基取代反应的选择更好、底物适用范围更宽,取代甲苯的取代基既可以是吸电子基、也可以是供电子基,对于强供电子基(如:甲氧基)也能给出很高的收率;其次,本发明还适用于制备苄基二溴类化合物,产物的收率高。

    一种苄基溴的制备方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN107098791B

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN201710253114.0

    申请日:2017-04-18

    发明人: 肖孝辉 陈煜峰

    摘要: 本发明提供了一种苄基溴的制备方法:在有机溶剂中,利用溴酸根和溴负离子在酸的作用下发生氧化还原反应所释放出的溴为溴源,在引发剂的引发下与式I所示的甲苯类化合物进行苄位自由基取代反应,制备得到相应的式II所示的苄基溴类化合物:式II中,m代表Br的个数,m=1或2;m=1时,式II所示为苄基一溴类化合物,m=2时,式II所示为苄基二溴类化合物。本发明反应都在有机溶剂中进行,并且结合运用了引发剂,自由基取代反应的选择更好、底物适用范围更宽,取代甲苯的取代基既可以是吸电子基、也可以是供电子基,对于强供电子基(如:甲氧基)也能给出很高的收率;其次,本发明还适用于制备苄基二溴类化合物,产物的收率高。

    一种3,5-二溴-2-氨基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109111370A

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201811001911.0

    申请日:2018-08-30

    IPC分类号: C07C227/18 C07C229/56

    摘要: 本发明公开了一种3,5-二溴-2-氨基苯甲酸的制备方法。该制备方法包括如下步骤:(I)在酸性条件下,通过氧化剂原位氧化溴化物,对邻苯二甲酰亚胺进行溴代反应,得到N-溴代邻苯二甲酰亚胺;(Ⅱ)N-溴代邻苯二甲酰亚胺在碱的作用下进行霍夫曼降解得到2-氨基苯甲酸和溴负离子;(Ⅲ)进一步加入适量的溴化物以及氧化剂,再对2-氨基苯甲酸进行溴代反应,得到产物3,5-二溴-2-氨基苯甲酸。本发明具有反应体系对环境友好,反应操作简便、安全,成本低,反应选择性好,产物收率高等优点。

    一种(E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN109020783A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201810791151.1

    申请日:2018-07-18

    发明人: 肖孝辉 林霞 罗虹

    IPC分类号: C07C29/62 C07C33/42

    摘要: 本发明公开了一种(E)‑2,3‑二溴‑2‑丁烯‑1,4‑二醇的制备方法。该方法包括如下步骤:(1)配制2‑丁炔‑1,4‑二醇、溴化物和溴酸盐混合物的水溶液;(2)在一定温度下,将稀硫酸滴加到上述混合物的水溶液中,滴完后继续反应10‑120分钟,反应结束;(3)对反应产物进行抽滤,重结晶,干燥等步骤,得到白色(E)‑2,3‑二溴‑2‑丁烯‑1,4‑二醇晶体。本发明具有成本低,操作简便、安全,环保,选择性高,副产物少,收率高等优点。

    一种匹维溴铵中间体2-溴-4,5-二甲氧基溴苄的制备方法

    公开(公告)号:CN107417501A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710290792.4

    申请日:2017-04-28

    发明人: 肖孝辉 陈煜峰

    IPC分类号: C07C41/22 C07C43/225

    摘要: 本发明提供了一种匹维溴铵中间体2-溴-4,5-二甲氧基溴苄的制备方法:在非极性溶剂中,以溴酸盐、溴化物在硫酸的作用下发生氧化还原反应所释放出的溴为溴源,与式(1)所示的3,4-二甲氧基甲苯进行芳环C-H键的亲电溴代反应,反应完全后,加入引发剂和硫酸,进行苄位甲基C-H键的自由基溴代反应,制得式(8)所示的2-溴-4,5-二甲氧基溴苄;反应式如下所示。本发明采用一锅法进行,原料价廉易得,操作简便安全,降低了生产成本,并且显著提高了2-溴-4,5-二甲氧基溴苄(8)的收率,收率高达85%,非常适用于工业化生产。

    一种1-甲基苯骈三氮唑的制备方法

    公开(公告)号:CN102977042B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201210549763.2

    申请日:2012-12-17

    发明人: 莫海蓝 肖孝辉

    IPC分类号: C07D249/18

    摘要: 本发明涉及一种1-甲基苯骈三氮唑的制备方法,以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂,通过苯骈三氮唑与碱反应形成苯骈三氮唑盐;苯骈三氮唑盐再与碳酸二甲酯反应得到1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑的混合物;然后通过减压蒸馏的方法来分离1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑,最终得到1-甲基苯骈三氮唑。该方法操作简单、生产成本低、环境污染小、适于工业化生产。