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公开(公告)号：CN114409514A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202111572447.2
申请日：2021-12-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C45/00 , C07C45/82 , C07C49/167
Abstract: 本发明提供一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁酮的合成方法，包括以下步骤：在相转移催化剂作用下，1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯与碱金属氢氧化物在40～80℃下于醇类溶剂中反应；降至室温后，再加入质子酸进行酸化反应，反应液过滤后，精馏获得1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁酮；所述的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯和碱金属氢氧化物的摩尔比为1:1.1～2.0；质子酸与1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯的摩尔比为1:0.1～1.0；醇类溶剂与碱金属氢氧化物的质量为3～8:1。本发明提供了一种原料来源广泛、廉价，反应条件温和的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁酮制备方法。
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公开(公告)号：CN109721465B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201811541033.1
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法，包括以下步骤：(1)在金属氟化物的催化下，氟化氢与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷液相氟化制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷，反应温度为70℃～110℃，反应时间为0.5h～10h，其中金属氟化物为TaF5、NbF5或TiF4。(2)在相转移催化剂的作用下，2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷在碱性溶液中脱氯化氢制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯，反应温度为20℃～40℃，反应时间为10min～100min，其中相转移催化剂为冠醚或季铵盐，碱性溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。本发明主要用于制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。
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公开(公告)号：CN109111338B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811178791.1
申请日：2018-10-10
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氟化氢与氯代烃混合汽化的方法，该方法包括如下步骤：(1)将氟化氢加热至200～400℃后进入静态混合器，将氯代烃预热至50～100℃后进入静态混合器，氟化氢与氯代烃的摩尔比为20:1～100:1；(2)静态混合器出口物料进入汽化器汽化。本发明采用过量的高温氟化氢汽化液体氯代烃的工艺，以及静态混合器和文丘里管汽化器的组合汽化设备，实现了高沸点、热敏性氯代烃的汽化。
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公开(公告)号：CN112159301A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011055751.5
申请日：2020-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的合成方法，该方法包括：在氟化催化剂的作用下，将气相1,1,1,3,3‑五氯‑4,4,4‑三氟丁烷与气相HF混合，在200～300℃的反应条件下接触1～10s，得到2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯；氟化催化剂包括氟化镁和沉积在氟化镁上的活性组分，其中，活性组分选自Al、Cu、Zn、Co中的一种，活性组分与MgF2的摩尔比为0.05～0.15；HF与1,1,1,3‑五氯‑4,4,4‑三氟丁烷的摩尔比为10～20:1。本发明采用气相氟化反应方式，相比液相氟化反应，环境污染小，在产物选择性保持的同时，反应效率更高。
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公开(公告)号：CN107954833B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201711297041.1
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法，该方法以金属酞菁复合物为催化剂，在溶剂和氧化剂存在条件下，一步法催化氧化1,1,1,2,2‑五氟丙烷制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇，其中，1,1,1,2,2‑五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5，本发明的制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108069818B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201611026037.7
申请日：2016-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C17/386
Abstract: 本发明提供了一种操作过程绿色安全、高效的2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的分离方法。该方法使用沸点在50℃～250℃范围内的卤代烃、醇类、醚类、腈类、酮类、酰胺类或亚砜类为萃取剂，通过萃取精馏分离2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的混合物，其中萃取剂与2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物的质量比为4:1～10:1。
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公开(公告)号：CN111004091A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911276485.6
申请日：2019-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备4,4,5,5,5-五氟戊醇的方法，在负载型贵金属复合催化剂、溶剂和氧化剂存在的条件下，一步法催化氧化1,1,1,2,2-五氟戊烷制备4,4,5,5,5-五氟戊醇，溶剂为水、乙腈、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮，氧化剂为有机过氧化物，包括：异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化乙酰、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、亚碘酰苯(PhIO)、间氯过苯甲酸，1,1,1,2,2-五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5，本发明的制备4,4,5,5,5-五氟戊醇的方法具有反应操作简单、选择性高、反应条件温和的优点。
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公开(公告)号：CN110372473A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910682328.9
申请日：2019-07-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/278 , C07C19/10 , B01J27/128 , B01J31/22 , B01J31/24 , B01J27/053
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的制备方法，以2-氯-3,3,3-三氟丙烯与四氯化碳为原料，在调聚催化剂、催化助剂和还原剂的存在下，合成得到1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷。本发明提供了一条调聚反应效率高的合成路线，主要用于制备1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷。
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公开(公告)号：CN110372472A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910682326.X
申请日：2019-07-26
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，以1,2-二氯-1,1,4,4,4-五氟-2-丁烯为原料，在气相或液相氟化催化剂存在下，与无水氟化氢反应，得到2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。本发明提供了一种1,2-二氯-1,1,4,4,4-五氟-2-丁烯的催化氟化方法，主要用于2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成。
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公开(公告)号：CN106892794B
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201611239503.X
申请日：2016-12-28
Applicant: 西安近代化学研究所 , 陕西延长石油集团氟硅化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的方法，该方法在相转移催化剂和芳烃溶剂存在下，1,1,1,3,3‑五氟丙烷与碱性水溶液发生脱氟化氢反应制备反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯，反应温度为30～100℃，反应时间为10～120min，其中相转移催化剂为冠醚或聚亚烷基二醇，芳烃溶剂为氯代苯或烷基苯，碱性水溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。本发明构建了由碱性水溶液和芳烃溶剂组成的两相脱氟化氢体系，在相转移催化剂存在下，由1,1,1,3,3‑五氟丙烷制备反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯具有转化率高、溶剂可重复利用的优点。
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