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公开(公告)号：CN119528830A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202311143412.6
申请日：2023-09-06
Applicant: 中北大学
IPC: C07D249/14 , C06B25/34
Abstract: 本发明为一种一水合3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮铵盐晶体的制备方法，属于炸药制备技术领域。该方法包括将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮溶于N,N‑二甲基甲酰胺，将溶液倒入蒸发皿中静置，采用蒸发结晶的方法最后得到一水合3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮铵盐晶体。本发明是一种全新方式的一水合3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮铵盐晶体的制备方法，其工艺流程简单，反应条件普通，操作方便，安全性高。
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公开(公告)号：CN116514664A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310327851.6
申请日：2023-03-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/16 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种六硝基茋纯化工艺，属于炸药制备技术领域。该工艺包括：1）将六硝基茋粗品溶解于N‑甲基吡咯烷酮中并过滤；2）将滤液加入到去离子水中，再加入NaCl水溶液，过滤；3）将滤饼用去离子水洗涤；4）将滤饼用丙酮洗涤，真空冷冻干燥，即得纯化后的六硝基茋产品。本发明采用HNS溶解度更大的NMP作为重结晶溶剂，减少了重结晶溶剂的用量，节约了成本。溶解温度控制在35~40℃，操作均在常温下进行，避免了高温溶解，节约了能源。采用更加环保与安全的去离子水和丙酮作为洗涤溶剂，能够有效降低洗涤溶剂对人体及环境的伤害。与现有工艺相比，本发明工艺更环保、更安全，且得到的HNS纯度更高。
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公开(公告)号：CN113149843B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202110392240.0
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。
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公开(公告)号：CN114452927A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN109126183B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201811135276.5
申请日：2018-09-28
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111170872A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010033004.5
申请日：2020-01-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/51
Abstract: 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10-30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71-75%，纯度99.7-99.9%。
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公开(公告)号：CN110590565A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910908152.4
申请日：2019-09-25
IPC: C07C209/84 , C07C211/24 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX-7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN106632357B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201610888311.5
申请日：2016-10-11
Applicant: 中北大学
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。
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公开(公告)号：CN106699663A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611223797.7
申请日：2016-12-27
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
CPC classification number: C07D231/16
Abstract: 本发明公开了一种3,4‑DNP的重结晶方法，属于含能化合物纯化领域。该方法包括以下步骤：（1）取3,4‑DNP粗品加入到水或者有机溶剂中，升温到70~75℃，保温20~40分钟，使3,4‑DNP粗品溶解；（2）降温到25℃以下，开始减压过滤，滤饼真空干燥，即得3,4‑DNP纯品。本发明与现有技术中使用苯相比，避免了对环境的污染；可以大大节约成本，为企业的工业化铺平道路。
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公开(公告)号：CN103922941B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410165488.3
申请日：2014-04-23
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12
Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域，具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄，四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法，其硝化与氧化反应均在常温下进行，具有条件温和、能耗低，产物易纯化的优点。
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