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公开(公告)号：CN100408544C
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200510030740.0
申请日：2005-10-27
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明涉及一种乙醇酸酯的合成方法。该方法的具体步骤为：把乙醇酸和醇混合，苯作为带水剂，全氟磺酸树脂作为催化剂加热回流。最后经过常压或减压蒸馏即可得到纯净的乙醇酸酯。本发明方法以易得的乙醇酸和基本的醇为原料，选用全氟磺酸树脂作催化剂，催化效果好，副产物醚大幅度减少，提高选择性，减少了空气污染，因此本方法是合成醇酸酯的重要方法。
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公开(公告)号：CN100400505C
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200610026946.0
申请日：2006-05-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/78 , C07C249/16
Abstract: 本发明涉及一种新的化合物2-苯基-6-三氟甲基-4，5-二氢哒嗪-3(H)-酮的合成，其特征在于，该化合物具有如下结构，该化合物的合成方法为：氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5-三氟甲基-4-羰基-戊酸甲、苯肼、乙酸和乙酸钠缓冲溶液。加热回流，反应36～64小时后，最后用柱层析的分离，得到此新化合物2-苯基-6-三氟甲基-4，5-二氢哒嗪-3(H)-酮。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高，分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体——哒嗪酮。
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公开(公告)号：CN101081820A
公开(公告)日：2007-12-05
申请号：CN200710039947.3
申请日：2007-04-25
Applicant: 上海大学
IPC: C07C229/30 , C07C227/16
Abstract: 本发明涉及一种含氟的多功能团烯醇化合物(Z)－4，4，4－三氟－3－羟基－2－(二苄基氨基)－2－丁烯酸乙酯及制备方法。其结构为右式，该化合物是在惰性气氛下，将反应物三氟乙酸酯、二苄基氨基乙酸乙酯和氢化钠按1～4∶1∶1.5～6的摩尔比溶于四氢呋喃中，在30～100℃温度下反应3～15小时，用酸中和过量的氢化钠，用二氯甲烷萃取，蒸去溶剂，得棕红色固体初产物，将该初产物用乙醇和水进行重结晶，即得白色针状晶体(Z)－4，4，4－三氟－3－羟基－2－(二苄基氨基)－2－丁烯酸乙酯。本发明方法制备的含氟的多功能团烯醇化合物，不仅可以利用烯醇式与酮式互变合成含氟α、β氨基酸衍生物和一系列的含氟吡唑衍生物，还可以利用分子内氢键，与金属阳离子进行鳌合，合成一系列的有机催化配体。因此，此化合物作为一个含氟的砌块对含氟化合物的制备具有一定的研究意义。而且此化合物的烯碳上接了四个活性的官能团，其本身可能就是一个具有活性的药物。
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公开(公告)号：CN1970532A
公开(公告)日：2007-05-30
申请号：CN200610029215.1
申请日：2006-07-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种5，5，5－三氟－4－(2－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯及其制备方法，本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯和2－甲基苯胺，并加入苯或甲苯，这三者之间的物质的量比例是：1∶1～3∶20～150；在催化剂参与下反应，加热48～72小时，加热温度为100～120℃或130～150℃；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(2－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1927832A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116376.4
申请日：2006-09-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明涉及一种1－(4－甲氧基苯基)－2－三氟甲基－四氢吡咯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为右式，其制备方法为：氮气保护下，以甲醇为溶剂，在反应容器中加入5，5，5－三氟甲基－4－(4－甲氧基苯基亚胺基)戊酸甲酯、硼氢化钠回流10～24小时。柱层析分离，得到此新化合物，即1－(4－甲氧基苯基)－2－三氟甲基－四氢吡咯。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体四氢吡咯环。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1927825A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116382.X
申请日：2006-09-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸乙酯和1－萘胺；在催化剂参与下加热72～100小时，加热温度为135～150℃或；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡红色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1869020A
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200610028160.2
申请日：2006-06-27
Applicant: 上海大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明涉及一种2－二氟甲基吲哚化合物及其制备方法。该化合物的结构式为：(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，1.2～2.0当量的镁条，冰水浴下慢慢滴加用四氢呋喃溶的2，2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯在0℃下搅拌2～3小时。回到室温，慢慢加入饱和氯化铵溶液，乙酸乙酯萃取，有机层用无水硫酸镁干燥，旋掉溶剂，柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝20∶1)得黄色固体，即产品2－二氟甲基吲哚的制备方法。本发明反应所需设备简单，不需要任何特殊设备，一锅法合成。此方法给出了一条可以合成对于一般吲哚环的3位不易通过亲电取代反应来引入的如羟基或氨基等基团的2位含氟吲哚衍生物。这样对于合成一系列2位含氟取代的吲哚环衍生物的合成找到了一个好方法。
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公开(公告)号：CN1699509A
公开(公告)日：2005-11-23
申请号：CN200510027274.0
申请日：2005-06-29
Applicant: 上海大学
IPC: C09K19/32
Abstract: 本发明涉及一种超分子盘状液晶化合物及其制备方法。该化合物的结构为右式，其中，n为1－6的整数。该化合物的制备方法包括：在2－甲氧基－5－碘苯酚中引入烷基后，再继续进行Ullmann偶联、自由基偶联和脱甲基反应，构筑三亚苯母体后，接着引入端基为酯基的侧链，并对酯基进行水解成酸。本发明方法制备的超分子盘状液晶化合物，不仅具有可调控的盘状液晶性能外，还是制备高分子液晶材料的良好单体，可以利用高分子液晶材料在玻璃化温度下保持材料的柱状结构性能的特征，能够制备较宽温度范围应用的盘状液晶材料。因此，该类化合物具有广泛的用途。
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公开(公告)号：CN113234028B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202110489248.9
申请日：2021-04-29
Applicant: 上海大学 , 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
IPC: C07D239/553 , C07C229/12 , C07C227/42 , A61P35/00 , A61K31/513
Abstract: 本发明公开了一种5‑氟尿嘧啶与肌氨酸的共晶体及其制备方法与用途。所述共晶体的分子式为[2C4H3FN2O2·C3H7NO2]，所述共晶体具有由两个5‑氟尿嘧啶分子与一个肌氨酸分子构成的基本结构单元，所述共晶体结晶于三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数为α＝67.862(8)°、β＝78.308(8)°、γ＝77.131(7)°。本发明的5‑氟尿嘧啶与肌氨酸的药物共晶体提能大大改善5‑氟尿嘧啶的皮肤膜渗透性能，有利于其生物利用度的提高；并且制备方法简单易行，绿色高效，产率高，成本低，且无溶剂残留，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN108467334A
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201810181876.9
申请日：2018-03-06
Applicant: 上海大学
IPC: C07C17/263 , C07C22/08 , C07C41/30 , C07C43/225
Abstract: 本发明涉及一种含四氟乙烷基分子的衍生物及其制备方法，该化合物的结构为： 其中：R=X(X=2,4,6-三甲基苯，2-甲氧基苯，4-叔丁基苯)。该方法实现了在银催化下通过氧化脱羧自偶联反应制备一系列含四氟乙烷基分子的化合物。
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