5-磺基水杨酸协同二氯二茂钛催化合成4-碘代四氢吡喃衍生物的方法

    公开(公告)号:CN108689976B

    公开(公告)日:2021-12-28

    申请号:CN201810812894.2

    申请日:2018-07-23

    Abstract: 本发明公开了一种5‑磺基水杨酸协同二氯二茂钛催化合成4‑碘代四氢吡喃衍生物的方法,该方法采用碘/碘化钾摩尔比为1:1的混合体系为碘离子源,以5‑磺基水杨酸和二氯二茂钛双酸体系为催化剂、二氯甲烷为溶剂,使高烯丙醇类化合物与芳香醛首先发生半缩醛反应,进而再发生Prins环化反应,得到目标产物4‑碘代四氢吡喃衍生物。本发明操作简单,反应条件温和,催化剂用量少,毒性较小,成本较低,底物适用性广,目标化合物产率高,可广泛用于亲核碘代反应中碘代化合物的制备。

    一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法

    公开(公告)号:CN109265324B

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN201811268696.0

    申请日:2018-10-29

    Abstract: 本发明公开了一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,以分子筛负载钯为催化剂、以水为溶剂,利用季铵碱为碱,进行高效钯催化碳碳键交叉偶联反应合成内炔化合物。本发明所公开的方法反应体系绿色、反应条件温和。在较高温度下,催化3分钟可完成,为该催化剂在流动床上进行催化提供了可能。催化剂在循环利用过程中分离后可直接再次利用,在不降低活性的前提下可重复利用10次以上;乳化剂和季铵碱也可以循环利用。催化产物可以直接在体系中结晶析出,通过过滤洗涤的方法获得纯品,省去了柱层析的步骤,实验操作简便安全。此外,该反应体系对反应底物普适性良好,具有较大的实际应用价值。

    使用固体羰基源的喹诺酮类化合物安全合成方法

    公开(公告)号:CN110204489A

    公开(公告)日:2019-09-06

    申请号:CN201910615464.6

    申请日:2019-07-09

    Abstract: 本发明公开了一种使用固体羰基源的喹诺酮类化合物安全合成方法,以2-碘苯胺类化合物和末端炔烃为底物,醋酸钯作为催化剂,4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽为配体,六羰基铬作为固体羰基源,在空气氛围下三乙胺活化固体羰基源释放CO,“一锅法”高效合成喹诺酮类化合物。其中空气氧化活化六羰基铬原位缓释CO,有效匹配催化碳碳键交叉偶联反应动力学,实现了安全高效的羰基化成环过程。该催化反体系特点在于三乙胺和哌嗪的复配协同,构建了羰基化碳碳偶联与环化过程的有效串联,实现了2-碘苯胺类化合物、末端炔烃以及一氧化碳的三元环化。本发明操作简单安全,反应高效,条件温和,底物适用性好,可广泛用于喹诺酮类化合物的“一锅法”合成。

    一种水溶性羰基铬Fischer卡宾氨基酸钠盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN107226828B

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201710469880.0

    申请日:2017-06-20

    Inventor: 张伟强 张霞丽

    Abstract: 本发明公开了一种水溶性羰基铬Fischer卡宾氨基酸钠盐及其制备方法,该化合物的结构式为其中R1代表H或C1~C4烷基,其是由羰基铬的Fischer卡宾和常见氨基酸在三乙胺催化条件下‑10℃反应所得产物经盐酸酸洗、氢氧化钠中和制备而成,制备方法简单,可突破性地改善Fischer卡宾的水溶性、生物相容性、降低分子的毒性,当以水为递质时,在没有光刺激的条件下,也可以自发缓释CO,且半衰其较长,因此在一氧化碳治疗药物领域具有非常广泛的应用前景。

    一种碳自掺杂氮化碳纳米薄膜电极的简单制备方法

    公开(公告)号:CN106848494B

    公开(公告)日:2019-06-28

    申请号:CN201710092671.9

    申请日:2017-02-21

    Abstract: 本发明公开了一种碳自掺杂氮化碳纳米薄膜电极的简单制备方法,该方法以三聚氰酸和三聚氰氯为前驱体、乙腈为溶剂,采用简单溶剂热法在表面羟基化的普通玻璃、石英玻璃、FTO导电玻璃或TiO2/FTO等基底上可控生长不同厚度的由自敏化氮化碳纳米颗粒组成的薄膜,然后采用后热处理使表面自敏化氮化碳碳化得到不同厚度和致密度的碳自掺杂氮化碳纳米薄膜。本发明制备过程简单,通过改变溶剂热反应时间和后热处理温度等可调控碳自掺杂氮化碳纳米薄膜的厚度和致密度,所得薄膜面积大且与基底接触紧密,碳掺杂增强了氮化碳的导电性,用于光电水分解表现出更优异的光电流响应。

    一种氧化铜协同茂锆双酸体系高效制备多取代喹啉的方法

    公开(公告)号:CN106187885B

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201610588902.0

    申请日:2016-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种氧化铜协同茂锆双酸体系高效制备多取代喹啉的方法,该方法以水和异丙醇的混合溶液为溶剂,以二氯二茂锆和苯甲酸类配体组成的复合物为双酸催化剂,双酸催化剂在氧化铜的协同促进作用下,高效催化芳香胺、醛和酮反应制备多取代喹啉。本发明方法底物适用面广、原料廉价易得,催化剂对水和空气稳定、价廉、无毒,反应条件温和、时间短,原子经济性高,为多取代喹啉的制备开辟了新的低成本且绿色高效的途径,制备得到的多取代喹啉在药物、天然产物、发光材料及有机合成中间体的制备中具有很大的应用潜力。

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