公开(公告)号：CN107513038A

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201610429049.8

申请日：2016-06-16

申请人： 湖南华腾制药有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D231/22

CPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明公开了一种含氮杂环化合物1-(3-氨基-4-甲基苯基)-3-甲基-1H-吡唑-5-醇的制备方法，以丙酰乙酸乙酯为起始原料，经过关环、缩合、还原得到目标产物，该化合物是重要的医药中间体。

公开(公告)号：CN107513037A

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201610428141.2

申请日：2016-06-16

申请人： 湖南华腾制药有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D231/22

CPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明公开了一种1-取代吡唑衍生物1-(3-氨基苯基)-3-乙基-1H-吡唑-5-醇的制备方法，以丙酰乙酸乙酯为起始原料，经过关环、缩合、还原得到目标产物，该化合物是重要的医药中间体。

公开(公告)号：CN105251497B

公开(公告)日：2017-11-07

申请号：CN201510623702.X

申请日：2015-09-28

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 周炜 ,  陶亚春 ,  吴天宇 ,  何永利 ,  褚小静

IPC分类号： B01J23/80 ,  C07D231/22

摘要： 本发明涉及一种固体催化剂、其制备方法及在吡唑醚菌酯中间体N‑羟基‑N‑2‑［（N‑对氯苯基）‑3‑吡唑氧基甲基］苯胺的合成方法中的应用，该固体催化剂包括活性成分和载体，活性成分为铜和锌，载体为γ‑Al2O3，铜与锌的摩尔比为1:1~3。采用自制的Cu‑Zn/γ‑Al2O3催化剂催化反应，反应条件温和，产品的收率在98%左右，成本低，三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN107108548A

公开(公告)日：2017-08-29

申请号：CN201580054484.0

申请日：2015-10-05

申请人： 巴斯夫欧洲公司

发明人： W·格拉梅诺斯 ,  A·埃斯克里巴诺奎斯塔 ,  I·R·克雷格 ,  J·莱茵海默 ,  C·温特 ,  M·拉克

IPC分类号： C07D309/32 ,  C07D309/38 ,  C07D231/22 ,  C07C249/12 ,  C07C251/40

摘要： 本发明涉及一种由4‑取代的5‑甲氧亚氨基‑2H‑吡喃‑6‑酮类制备中间体(Z,2E)‑5‑羟基‑2‑甲氧亚氨基‑N‑甲基戊‑3‑烯酰胺类的方法以及将其加工以例如得到(Z)‑5‑环基氧基‑2‑[(E)‑甲氧亚氨基]‑3‑甲基戊‑3‑烯酸甲基酰胺。本发明还涉及一种制备4‑取代的5‑亚氨基‑2H‑吡喃‑6‑酮类的方法以及制备杀真菌的(Z)‑5‑环基氧基‑2‑[(E)‑甲氧亚氨基]‑3‑甲基戊‑3‑烯酸甲基酰胺的新型中间体。

公开(公告)号：CN106977459A

公开(公告)日：2017-07-25

申请号：CN201710192077.7

申请日：2017-03-28

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  姜爽 ,  侯宝红 ,  吴送姑 ,  王莹

IPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明公开了一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法。将吡唑醚菌酯粗品和溶剂加入结晶器中，吡唑醚菌酯和溶剂的质量比1:2～1:10，升温至50～60℃溶解，加入活性炭脱色0.3～2h后过滤，降温至30～35℃，加入晶种，养晶时间为0.5～2h，降至25℃后，向体系中加入水，进行溶析结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到堆密度为0.52～0.57g/ml，卡尔指数为11％～13％的吡唑醚菌酯晶体。所制备的产品为棒状晶体，其主粒度可达到250μm，本申请产品的起熔点65.2℃，比市售吡唑醚菌酯的熔点60.4℃提高了5℃左右，稳定性更好，同时也很好地解决了该产品在研磨过程中阻塞研磨设备的问题。

公开(公告)号：CN106928144A

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201710156801.0

申请日：2017-03-16

申请人： 上海晓明检测技术服务有限公司

发明人： 高士杰 ,  郑锦彪 ,  管阳凡 ,  樊凯

IPC分类号： C07D231/22

CPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明提供了一种高纯度吡唑醚菌酯标准品的制备方法，该方法通过对吡唑醚菌酯原药进行重结晶纯化，除去原药中的杂质，可以得到纯度在99.5％以上的吡唑醚菌酯标准品，采用的工艺简便、成本低廉、能够大批量制备吡唑醚菌酯标准品，为精确定量吡唑醚菌酯原药含量和监控该品种生产过程提供了坚实的基础。通过选择特定的吡唑醚菌酯原药，确定了制备高纯度的吡唑醚菌酯标准品的原料选择，可以更好地控制标准品的高纯度。

公开(公告)号：CN106883178A

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201710241328.6

申请日：2017-04-13

申请人： 安徽广信农化股份有限公司

发明人： 黄金祥 ,  吴建平 ,  刘长庆 ,  戴玉婷 ,  黄显超 ,  杨亚明 ,  张军 ,  徐小兵 ,  朱张

IPC分类号： C07D231/22

CPC分类号： C07D231/22

摘要： 本发明公开了2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成工艺，其步骤如下：1)向含有邻硝基苄溴氯苯溶液的缩合釜中投入固体的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇；2)升温滴加氢氧化钠水溶液；3)前述滴加结束后降温至室温，然后保温1‑2h结晶、离心；4)得到的离心固体后投入精制釜进行精制；5)向前述精制釜中投入甲醇升温回流；6)再将前述精制釜中的物料降温至室温，然后保温结晶、离心；7)离心固体经烘干收得纯品2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯。本发明能够简化工艺，周期短，产生的废水少。

公开(公告)号：CN106866534A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201710232862.0

申请日：2017-04-11

申请人： 曲阜师范大学

发明人： 王桦 ,  杨道山 ,  孙鹏飞 ,  黄奔

IPC分类号： C07D231/26 ,  C07D231/22

CPC分类号： C07D231/26 ,  C07D231/22

摘要： 本发明涉及一种C‑4位硫代吡唑类化合物的制备方法，以二甲基亚砜为氧化剂，吡唑酮类化合物和硫醇类化合物在70～100℃条件下反应24～36h，制得C‑4位硫代吡唑类化合物。与传统的合成方法相比，具有反应条件温和、成本低、环境污染小、产率高、官能团兼容性好及分离纯化方便等优势。

公开(公告)号：CN106866533A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201710191782.5

申请日：2017-03-28

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  王莹 ,  侯宝红 ,  吴送姑 ,  姜爽

IPC分类号： C07D231/22

CPC分类号： C07D231/22 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明涉及吡唑醚菌酯晶型及制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在9.3±0.1、14.5±0.1、14.7±0.1、15.0±0.1、18.0±0.1、18.4±0.1、18.7±0.1、22.2±0.1、22.6±0.1、24.8±0.1、25.8±0.1度处有特征峰。将吡唑醚菌酯粗品溶于有机溶剂中，初始溶液浓度0.001～0.1g/mL，在30～50℃条件下蒸发结晶，一段时间后进行冷却结晶，将物料继续降温至‑5～5℃，晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述的吡唑醚菌酯晶型。收率为92％～95％，HPLC检测纯度为99.9％，产品稳定性好。晶体呈白色，棒状，表面光洁且边缘规则，产品无聚结。

公开(公告)号：CN104220419B

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201380009409.3

申请日：2013-02-13

申请人： 拜耳知识产权有限责任公司

发明人： S.帕泽诺克 ,  B.朗格卢瓦 ,  T.比亚尔 ,  J.巴尔比翁 ,  O.马雷克 ,  J-P.沃尔

IPC分类号： C07C225/16 ,  C07D231/14 ,  C07D231/22 ,  C07D307/46 ,  C07D405/04

CPC分类号： C07D231/18 ,  C07C221/00 ,  C07C225/16 ,  C07D405/04

摘要： 本发明涉及含有CF3O基团的新型烯胺酮、含有CF3O基团的新型吡唑衍生物以及它们的新型制备方法，包括CF3O-酮的氨基甲酰化和所得CF3O-烯胺酮与肼环化成三氟甲氧基吡唑类。