公开(公告)号：CN119431192A

公开(公告)日：2025-02-14

申请号：CN202411694514.1

申请日：2024-11-25

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 张孝国 ,  徐小兵 ,  冯立娜 ,  何胜男

IPC: C07C269/08 ,  C07C271/12 ,  B01J20/18 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  B01J20/32

Abstract: 本发明公开了一种氨基甲酸甲酯合成后处理方法，属于合成氨基甲酸甲酯技术领域，主要包括对尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯中得到的反应生产残渣升温反应，将尿素转化为缩二脲，进一步在锌离子负载分子筛的作用下，缩二脲与锌离子发生配位反应，形成的配位化合物结构稳定，高选择性和高反应活性的分子筛能够将体系中低含量缩二脲尽可能去除，缩二脲逐渐吸附在分子筛上，随后经过过滤去除，最后通过对余液重结晶，得到反应生产残渣中残余的氨基甲酸甲酯产物，实现对反应生产残渣的回收利用。通过该后处理步骤，不仅能够提高氨基甲酸甲酯的回收率，还能够将残渣中的残余化合物转化并去除，进而防止残渣中的缩二脲等化合物污染环境。

公开(公告)号：CN117548002A

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202311799937.5

申请日：2023-12-26

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 徐小兵 ,  张军 ,  余晖 ,  李健 ,  王争强 ,  张孝国

IPC: B01F27/90 ,  B01F27/112 ,  B01F27/2122 ,  B01F35/71 ,  B01F35/75 ,  B01F101/04

Abstract: 本发明公开了用于多菌灵悬浮剂的均匀制备装置，包括混合罐以及设置于混合罐底部的排液口，排液口的下方设置有用于盛接的盛接装置，所述混合罐上端的一侧设置有用于水溶液和原料粒子进入的上料口，所述混合罐的顶端设置有顶壳，顶壳顶部的一端设置有用于存储分散剂的储液箱；还包括均匀混合机构，所述均匀混合机构包括转动连接于顶壳中间且中空的转轴。该用于多菌灵悬浮剂的均匀制备装置，上料口可先将水溶液和原料粒子加入至混合罐的内部，储液箱用于存储分散剂，添加时通过导液管进入转轴，之后由小孔进入混合罐中水溶液和原料粒子的内部，未搅拌前即可实现一定均匀性，之后稍加搅拌即可实现均匀混合，可降低搅拌时间，提高了效率。

公开(公告)号：CN109748442B

公开(公告)日：2021-06-29

申请号：CN201910068894.0

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 过学军 ,  徐小兵 ,  黄显超 ,  刘长庆 ,  胡明宏 ,  程伟家 ,  李红卫 ,  操晶晶 ,  杨亚明

IPC: C02F9/10 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：水洗液酸化后真空蒸发回收晶体；收集浓缩釜残留物，先碱化后酸化，再低温过滤，滤液进行酸化后蒸发的晶体，滤饼水洗、抽滤、干燥后回收套用；本发明将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。

公开(公告)号：CN106986780B

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201710250393.5

申请日：2017-04-17

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄金祥 ,  吴建平 ,  刘长庆 ,  戴玉婷 ,  黄显超 ,  杨亚明 ,  张军 ,  徐小兵 ,  朱张

IPC: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C217/84

Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体胺基醚的合成系统，合成系统包括有依次设置的还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统、传感系统和自动控制系统，传感系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统和自动控制系统相连接，自动控制系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统和传感系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。

公开(公告)号：CN109748442A

公开(公告)日：2019-05-14

申请号：CN201910068894.0

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 过学军 ,  徐小兵 ,  黄显超 ,  刘长庆 ,  胡明宏 ,  程伟家 ,  李红卫 ,  操晶晶 ,  杨亚明

IPC: C02F9/10 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：水洗液酸化后真空蒸发回收晶体；收集浓缩釜残留物，先碱化后酸化，再低温过滤，滤液进行酸化后蒸发的晶体，滤饼水洗、抽滤、干燥后回收套用；本发明将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。

公开(公告)号：CN109678825A

公开(公告)日：2019-04-26

申请号：CN201910069832.1

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄显超 ,  徐小兵 ,  程伟家 ,  陈育青 ,  吴建平 ,  刘长庆 ,  李红卫 ,  操晶晶 ,  杨亚明 ,  李波

IPC: C07D307/83

CPC classification number: C07D307/83

Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，步骤如下：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1进行反应，用浓盐酸酸化后蒸馏脱水，脱水完毕后环合，再碱洗、水洗、浓缩；将原甲酸三甲酯和乙酸酐以及合成的苯并呋喃酮进行反应，反应结束脱酸、溶解、水洗、脱溶，得到甲氧基苯并呋喃酮；本发明从邻氯苯乙酸出发先合成苯并呋喃酮，在将苯并呋喃酮与原甲酸三甲酯、乙酸酐进一步合成甲氧基苯并呋喃酮，反应过程中持续进行酸化、脱水、碱洗、水洗、蒸馏等步骤，不仅纯化了最初合成的苯并呋喃酮，提高了苯并呋喃酮的纯度，而且提高了甲氧基苯并呋喃酮的纯度，其中，经过高效液相色谱法检测，甲氧基苯并呋喃酮的纯度高达98％以上，收率可90％达到以上。

公开(公告)号：CN109608424A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201910069852.9

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄显超 ,  徐小兵 ,  程伟家 ,  陈育青 ,  吴建平 ,  刘长庆 ,  李红卫 ,  操晶晶 ,  杨亚明 ,  朱张

IPC: C07D307/83

Abstract: 本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺，包括以下步骤：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1加压反应后进行酸解；再调节PH值并过滤，滤液进行脱水，滤饼碱洗、水洗、烘干，滤液脱水后静置分层，除去水层，再升温蒸馏脱水，脱水完毕后加浓硫酸，物料升温酯化环合，环合后物料碱洗、水洗，上层料层进行浓缩、蒸馏，收集甲苯、苯并呋喃酮，残留收集后作为危废处理；本发明及时将生成的水和盐类分离出，避免水分和盐类干扰反应，而且催化剂和硫酸回收利用，有利于降低成本，在真空条件下进行浓缩、蒸馏，产物与其他物质完全分离，产物收率在90％以上，纯度在95％以上，残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。

公开(公告)号：CN105968057B

公开(公告)日：2019-03-26

申请号：CN201610319181.3

申请日：2016-05-13

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄金祥 ,  过学军 ,  吴建平 ,  胡明宏 ,  杨亚明 ,  程伟家 ,  李红卫 ,  徐小兵 ,  杨志伟 ,  高焰兵

IPC: C07D239/52

Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。

公开(公告)号：CN105949060B

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201610384248.1

申请日：2016-05-28

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄金祥 ,  过学军 ,  吴建平 ,  胡明宏 ,  杨亚明 ,  程伟家 ,  李红卫 ,  徐小兵 ,  高焰兵 ,  戴玉婷

IPC: C07C68/02 ,  C07C69/96

Abstract: 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其工艺包括以下步骤：首先，将搅拌罐的温度缓慢升高，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐；其次，再持续通入光气，取中控样；再次，将上述中控样继续30分钟提取一次；接着，将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后；最后，将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。

公开(公告)号：CN106045911B

公开(公告)日：2018-03-02

申请号：CN201610524961.1

申请日：2016-07-02

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄金祥 ,  过学军 ,  吴建平 ,  胡明宏 ,  唐修德 ,  程伟家 ,  李红卫 ,  徐小兵 ,  杨志伟 ,  高焰兵

IPC: C07D231/22

Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。