一种催化氧化制备二氯喹啉酸的新工艺

    公开(公告)号:CN116693453A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310552397.4

    申请日:2023-05-16

    Abstract: 本发明提供一种将7‑氯‑8‑甲基喹啉氯化物催化氧化制备二氯喹啉酸的新工艺,采用分步反应,经第一步水解反应和第二步氧化反应制得二氯喹啉酸,具有操作简单、产率高和绿色环保的优点,适宜工业化生产。第一步水解反应是以7‑氯‑8‑甲基喹啉氯化物(主要成分是3,7‑二氯‑8‑氯甲基喹啉和3,7‑二氯‑8,8‑二氯甲基喹啉混合物)为原料,以乙酸、乙腈、甲醇、丙酮、丙酸中的一种或一种以上混合物为溶剂,金属钌、铜、锌、锰、钴的氧化物或其盐类中的一种或一种以上混合物为催化剂,在10‑100℃下与水反应5‑72小时,分离得到相应的水解产物3,7‑二氯‑8‑喹啉甲醇和3,7‑二氯‑8‑喹啉甲醛,氯化物转化率10‑95%。第二步氧化反应以第一步的水解产物3,7‑二氯‑8‑喹啉甲醇和3,7‑二氯‑8‑喹啉甲醛为原料,以过氧化氢、叔丁基过氧化氢、氧气或空气中的一种或一种以上混合物作为氧化剂,以金属钌、铜、锌、锰、钴、铁、钒的氧化物或其盐类中的一种或一种以上混合物作为催化剂,以乙酸、乙腈、甲醇、丙酮、水、丙酸中的一种或一种以上混合物作为溶剂,在20‑130℃下反应1‑72小时得到3,7‑二氯喹啉‑8‑羧酸,即二氯喹啉酸,其收率范围在5‑92%。

    一种铂金属凝胶材料及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110066298A

    公开(公告)日:2019-07-30

    申请号:CN201910333046.8

    申请日:2019-04-24

    Abstract: 本发明涉及一种铂金属凝胶材料及其制备方法和应用,属于金属凝胶材料和激光防护技术领域。本发明提供了一种铂金属凝胶材料,具有式I结构,本发明提供的铂金属凝胶材料采用了三支A-π-A结构,有效增强了化合物的双光子吸收能力;同时,重金属原子铂的引入,增大了系间窜越效率,增加反饱和吸收,两者共助光限幅性能提升。本发明制备的凝胶器件具有良好的凝胶性能、光学透明性、力学性能和光限幅性能,而且由于激光在凝胶内的非线性散射,进一步提升了其激光防护能力。

    一种催化氧化2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN104844484B

    公开(公告)日:2017-06-27

    申请号:CN201510184138.6

    申请日:2015-04-15

    Abstract: 本发明提供了一种催化氧化2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的新方法,以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为起始原料,以水,甲醇,乙醇中的一种或两种组合为溶剂,选用一定量的金属酞菁或取代金属酞菁的任意一种或一种以上组合作为催化剂,在一定浓度的氢氧化钠的溶液中,在0.01~4.0MPa的氧气或空气压力下,反应温度为25~120℃,反应时间为6~24h,经常规分离后得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。本发明以金属酞菁为催化剂,其用量极少,使用清洁廉价的氧气代替三废严重且成本昂贵的化学氧化剂,显著的减少了环境污染,降低了生产成本,反应条件相对温和,反应时间大大缩短,可推广至大规模工业化生产,对清洁生产具有重要意义。其合成路线如下:

    一种乙肝药物恩替卡韦的合成方法

    公开(公告)号:CN102952135B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201110254229.4

    申请日:2011-08-31

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,提供一种以(1R,2S,3S,5R)-3-(1-苯基环硅基)-6-氧杂双环[3.1.0]己烷-1,2-二甲醇作为原料合成恩替卡韦的方法,该方法合成方法是原料先与嘌呤类化合物结合,再通过脱氧反应构建手性五元环外双键,最后脱去保护基得到恩替卡韦。原料的环硅烷结构增加了分子的刚性,使得该方法的产品更加容易结晶提纯,反应所产生的焦油较少,产率较高,具有较好的工业化前景。

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