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公开(公告)号：CN114057605B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202111472622.0
申请日：2021-12-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/10 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07D213/84 , C07B43/08
摘要： 本发明公开了一种气相脱水制备腈的方法，即：在脱水催化剂存在下，在管式反应器中，酰胺发生气相脱水反应，得到腈，其中脱水催化剂为本体催化剂或者负载型催化剂。本发明采用脱水催化剂技术，解决了传统的酰胺脱水需要大量脱水剂、产生大量废物的技术难题。该路线不但单程产率高，而且易于连续工业化，具有环保、绿色、节能的特点。
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公开(公告)号：CN117164428B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311452702.9
申请日：2023-11-03
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
摘要： 本申请提供一种氢氟烯烃的制备方法，其中，包括下列步骤：将第一前驱体经过干燥、焙烧、活化后得到引发剂；将第二前驱体经过干燥、焙烧、活化后得到氟化催化剂；将卤代烯烃与2‑溴七氟丙烷在引发剂存在的条件下进行调聚反应，得到卤代烃中间体；将卤代烃中间体在氟化催化剂存在的条件下进行氟‑卤交换反应或脱卤化氢反应得到氢氟烯烃；所述氢氟烯烃为E‑1,3,4,4,4‑五氟‑3‑（三氟甲基）丁‑1‑烯或E‑1,1,1,4,5,5,5‑七氟‑4‑（三氟甲基）戊‑2‑烯。利用本申请的制备方法，大大节省制备氢氟烯烃的制备成本和减少了反应的复杂程度更易于操作。同时本申请各步反应通过独立循环系统，可以使物料反应完全，实现物料的充分利用，从而大大减少污染，实现生产的零污染。
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公开(公告)号：CN114085163B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111220701.2
申请日：2021-10-20
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/26 , C07C255/10 , B01J23/86
摘要： 本发明公开了一种气相催化氟化制备2,3,3,3‑四氟‑2‑(三氟甲基)丙腈的方法，即在氟‑卤交换催化剂存在下，2‑R1‑3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙腈(R1为H、Cl、Br或I)为原料，与氟化氢、卤素单质发生气相催化氟化反应，得到2,3,3,3‑四氟‑2‑(三氟甲基)丙腈，而原料2‑R1‑3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙腈可以通过八氟异丁烯或者饱和或不饱和腈为起始原料通过系列气相反应合成。本发明主要用于气相制备2,3,3,3‑四氟‑2‑(三氟甲基)丙腈。该制备方法具有路线简短、单程产率较高、催化剂活性高、不产生液废的优点。
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公开(公告)号：CN114014782B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111222131.0
申请日：2021-10-20
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/22 , C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/10 , C07C67/14 , C07C69/63 , C07C51/62 , C07C51/58 , C07C53/50 , C07C45/69 , C07C45/58 , C07C47/14 , C07D303/48 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种胺化‑脱水一锅法气相连续制备七氟异丁腈的方法，以(CF3)2CFC(O)‑R1或其同分异构体2‑R1‑2‑氟‑3,3‑双(三氟甲基)环氧乙烷(R1为F、Cl、Br、I或C1‑C4烷氧基)中的任意一种为原料，在催化剂存在下，在管式反应器中，与氨气或伯胺发生胺化‑脱水一锅法气相连续反应得到七氟异丁腈，其中催化剂为氟化铝、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氟化铬中的一种或数种。本发明将传统的胺化、脱水两步液相间歇反应简化为一锅法气相连续制备七氟异丁腈，采用相同的催化剂，完成连续的胺化‑脱水气相反应，不但缩短了反应路线，而且七氟异丁腈的单程产率高，易于连续工业化。
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公开(公告)号：CN116037119B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310334216.0
申请日：2023-03-31
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J23/745 , B01J23/888 , B01J27/224 , B01J37/02 , C07C17/26 , C07C19/10 , C07C17/358 , C07C17/20 , C07C21/18
摘要： 本申请提供了一种引发剂、氟化催化剂、气相连续反应制备氢氟烯烃的方法，其中，通式为式1的氢氯氟烃和HF，在催化剂下，发生气相氟‑氯交换反应，得到通式为式2的氢氟烯烃，其中，Rh1‑CHClCH2CCl(Rh2)CF3（式1），Rf1‑CH=CH‑CF(Rf2)CF3（式2），Rh1为氯原子、氟原子、三氟甲基或三氯甲基，Rh2为氯原子或三氟甲基，Rf1和Rf2均为氟原子或三氟甲基。本申请合成氢氟烯烃Rf1‑CH=CH‑CF(Rf2)CF3的方法不但单程产率较高、选择性较高，而且反应时间更短，容易实现气相独立循环连续反应，具有合成高效的特点。
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公开(公告)号：CN116143585A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310352140.4
申请日：2023-04-04
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C17/275 , C07C17/278 , C07C21/18 , C07C17/25 , C07C21/22 , B01J27/138
摘要： 本申请公开了一种制备通式为的氢卤烯烃的方法，其中，其包括：与RfX进行气相加成反应得到；其中，R为H、F或CnF2n+1，X为Cl、Br或I，Rf为CmF2m+1，m、n为正整数，包括E型异构体和/或Z型异构体。本申请还公开了一种制备通式为的含氟炔烃的方法，包括：在催化剂存在下，通式为的氢卤烯烃发生气相脱卤化氢反应，得到；其中，R为H、F或CnF2n+1，X为Cl、Br或I，Rf为CmF2m+1，m、n为正整数，包括E型异构体和/或Z型异构体。本申请的两种反应单程收率高、反应时间短、合成效率高、易实现气相连续反应。
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公开(公告)号：CN116139890A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310443788.2
申请日：2023-04-24
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J27/132 , B01J27/138 , B01J35/10 , C07C17/20 , C07C21/18
摘要： 本申请公开了一种用于制备含氟烯烃的含硼铬基催化剂，其中，所述催化剂包括铬盐和含硼化合物，或者所述催化剂包括铬盐、除铬外的第二金属盐和含硼化合物。本申请还公开了一种高比例Z‑含氟烯烃/E‑含氟烯烃的制备方法，在含硼铬基催化剂作用下，含氯化合物与无水氟化氢发生氟‑氯交换反应，制备得到高比例Z‑含氟烯烃/E‑含氟烯烃。
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公开(公告)号：CN116060010A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202310334210.3
申请日：2023-03-31
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J23/745 , B01J23/30 , B01J27/224 , B01J37/02 , C07C17/278 , C07C19/10 , C07C17/25 , C07C21/18 , C07C17/20 , C07C19/08 , C07C17/23 , B01J27/13 , B01J27/138 , B01J27/135
摘要： 本申请公开了一种用于通过卤代烯烃和卤代烷烃制备氢氯氟烃的引发剂，所述引发剂是通过引发剂前驱体经得到的，所述引发剂前驱体是由铁元素和载体组成，铁元素和载体的质量比为（5%～30%）∶（70%～95%）；其中载体为活性炭、分子筛、二氧化硅、碳化硅、石墨、石墨烯中一种或两种以上；所述引发剂通过如下方法制备得到：按照铁元素和载体的质量百分比组成，将铁元素的可溶盐浸渍于载体上，过滤，得到引发剂前驱体，然后引发剂前驱体经干燥、焙烧和活化后，得到引发剂。本申请还提供一种氟化催化剂以及一种原料易得、单程产率高、无液废和固废产生、可实现气相连续零污染生产的E‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法。
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公开(公告)号：CN115466601A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211355984.6
申请日：2022-11-01
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种含氟电子冷却液，其包含至少一种六氟丙烯低聚体(C3F6)m与至少一种氢氟环戊烷C5HnF10‑n，其中n=0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10，六氟丙烯低聚体中m=2、3或4。本申请提出了一种具有热稳定性好、低介电常数、低的全球暖化潜值（GWP）以及良好的热传递性能的含氟电子冷却液。
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公开(公告)号：CN115417745A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211374162.2
申请日：2022-11-04
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 泉州宇极新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C17/278 , C07C21/18 , B01J27/128 , B01J27/125 , B01J27/132
摘要： 本申请公开了一种合成氢氟烯烃的方法，以全氟烯烃和1,3,3,3‑四氟丙烯为原料，在催化剂存在的条件下通过气相加成反应合成氢氟烯烃，所述催化剂包括氟化锑和金属氟化物，与现有技术相比，本申请合成氢氟烯烃Rf‑CH=CHCF3的方法不但单程产率较高、选择性较高，而且反应时间更短，容易实现气相连续反应，具有合成高效的特点。
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