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公开(公告)号：CN114057597B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202111472291.0
申请日：2021-12-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/05
摘要： 本发明涉及“一种七氟异丁酰胺的纯化方法”，属于化工分离过程领域。本发明涉及，尤其涉及从七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，通过单一溶剂或混合溶剂进行萃取，从而得到高纯度七氟丁酰胺的方法。本发明提供的纯化方法简便有效，可以将七氟异丁酰胺提纯至98％，甚至99％以上纯度，氟化氨含量低于20ppm，特别是系列五元环氟化物作为单一溶剂，或者与水组成混合溶剂进行使用，不但萃取效率高，而且五元环氟化物的安全性高，不易燃易爆，容易回收实现再循环利用，是理想的萃取溶剂。
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公开(公告)号：CN113683531B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111029776.2
申请日：2021-09-03
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/10
摘要： 本发明公开了一种热解氟化制备全氟腈的方法，包括以下步骤：(1)在热解反应器中，在有或无填料的条件下，储氟化合物发生热解得到含氟气的产物流，其中，储氟化合物为三氟化氮、四氟化二氮、顺式‑二氟化二氮、反式‑二氟化二氮、六氟化硫、四氟化碳中的任意一种或数种；(2)将上述热解反应器出来的产物流通入氟化反应器中，在有或无填料的条件下，同时通入含碳‑氢键的腈，与来自于热解反应器的产物流中的氟气发生直接氟化反应得到全氟腈，其中，含碳‑氢键的腈的碳原子数量为1～10。本发明中原料的转化率高、全氟腈的选择性好；氟气来源于容易获得的储氟化合物，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN114057597A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111472291.0
申请日：2021-12-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/05
摘要： 本发明涉及“一种七氟异丁酰胺的纯化方法”，属于化工分离过程领域。本发明涉及，尤其涉及从七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，通过单一溶剂或混合溶剂进行萃取，从而得到高纯度七氟丁酰胺的方法。本发明提供的纯化方法简便有效，可以将七氟异丁酰胺提纯至98％，甚至99％以上纯度，氟化氨含量低于20ppm，特别是系列五元环氟化物作为单一溶剂，或者与水组成混合溶剂进行使用，不但萃取效率高，而且五元环氟化物的安全性高，不易燃易爆，容易回收实现再循环利用，是理想的萃取溶剂。
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公开(公告)号：CN114057605B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202111472622.0
申请日：2021-12-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/10 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07D213/84 , C07B43/08
摘要： 本发明公开了一种气相脱水制备腈的方法，即：在脱水催化剂存在下，在管式反应器中，酰胺发生气相脱水反应，得到腈，其中脱水催化剂为本体催化剂或者负载型催化剂。本发明采用脱水催化剂技术，解决了传统的酰胺脱水需要大量脱水剂、产生大量废物的技术难题。该路线不但单程产率高，而且易于连续工业化，具有环保、绿色、节能的特点。
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公开(公告)号：CN114014782B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111222131.0
申请日：2021-10-20
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/22 , C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/10 , C07C67/14 , C07C69/63 , C07C51/62 , C07C51/58 , C07C53/50 , C07C45/69 , C07C45/58 , C07C47/14 , C07D303/48 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种胺化‑脱水一锅法气相连续制备七氟异丁腈的方法，以(CF3)2CFC(O)‑R1或其同分异构体2‑R1‑2‑氟‑3,3‑双(三氟甲基)环氧乙烷(R1为F、Cl、Br、I或C1‑C4烷氧基)中的任意一种为原料，在催化剂存在下，在管式反应器中，与氨气或伯胺发生胺化‑脱水一锅法气相连续反应得到七氟异丁腈，其中催化剂为氟化铝、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氟化铬中的一种或数种。本发明将传统的胺化、脱水两步液相间歇反应简化为一锅法气相连续制备七氟异丁腈，采用相同的催化剂，完成连续的胺化‑脱水气相反应，不但缩短了反应路线，而且七氟异丁腈的单程产率高，易于连续工业化。
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公开(公告)号：CN114057605A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111472622.0
申请日：2021-12-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/10 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07D213/84 , C07B43/08
摘要： 本发明公开了一种气相脱水制备腈的方法，即：在脱水催化剂存在下，在管式反应器中，酰胺发生气相脱水反应，得到腈，其中脱水催化剂为本体催化剂或者负载型催化剂。本发明采用脱水催化剂技术，解决了传统的酰胺脱水需要大量脱水剂、产生大量废物的技术难题。该路线不但单程产率高，而且易于连续工业化，具有环保、绿色、节能的特点。
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公开(公告)号：CN113683531A
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202111029776.2
申请日：2021-09-03
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/10
摘要： 本发明公开了一种热解氟化制备全氟腈的方法，包括以下步骤：(1)在热解反应器中，在有或无填料的条件下，储氟化合物发生热解得到含氟气的产物流，其中，储氟化合物为三氟化氮、四氟化二氮、顺式‑二氟化二氮、反式‑二氟化二氮、六氟化硫、四氟化碳中的任意一种或数种；(2)将上述热解反应器出来的产物流通入氟化反应器中，在有或无填料的条件下，同时通入含碳‑氢键的腈，与来自于热解反应器的产物流中的氟气发生直接氟化反应得到全氟腈，其中，含碳‑氢键的腈的碳原子数量为1～10。本发明中原料的转化率高、全氟腈的选择性好；氟气来源于容易获得的储氟化合物，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN114014782A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111222131.0
申请日：2021-10-20
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/22 , C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/10 , C07C67/14 , C07C69/63 , C07C51/62 , C07C51/58 , C07C53/50 , C07C45/69 , C07C45/58 , C07C47/14 , C07D303/48 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种胺化‑脱水一锅法气相连续制备七氟异丁腈的方法，以(CF3)2CFC(O)‑R1或其同分异构体2‑R1‑2‑氟‑3,3‑双(三氟甲基)环氧乙烷(R1为F、Cl、Br、I或C1‑C4烷氧基)中的任意一种为原料，在催化剂存在下，在管式反应器中，与氨气或伯胺发生胺化‑脱水一锅法气相连续反应得到七氟异丁腈，其中催化剂为氟化铝、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氟化铬中的一种或数种。本发明将传统的胺化、脱水两步液相间歇反应简化为一锅法气相连续制备七氟异丁腈，采用相同的催化剂，完成连续的胺化‑脱水气相反应，不但缩短了反应路线，而且七氟异丁腈的单程产率高，易于连续工业化。
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公开(公告)号：CN113842744A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111037099.9
申请日：2021-09-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01D53/04 , B01J20/04 , B01J20/28 , B01J20/30 , C07C253/34 , C07C255/10
摘要： 本发明涉及一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法，所述方法包括如下步骤：(1)吸附纯化：将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中，除去大部分有机杂质、水和HF；(2)气体重配：测定经过吸附后的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积比，重配体积比后直接回用。本发明采用的吸附剂能够有效地吸附全氟异丁腈回收气中杂质，其中有机杂质吸附率达到99.1％，同时对于水分和HF也有很好的脱除效果。经一次吸附后的回收绝缘气体能满足杂质最低限要求，不需要全氟异丁腈与二氧化碳分别提纯出来再调配，只需要把吸附后的气体补齐至所需要的全氟异丁腈/二氧化碳比例，本发明方法简单，实用，大大降低了回用成本。
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公开(公告)号：CN113842744B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202111037099.9
申请日：2021-09-06
申请人： 化学与精细化工广东省实验室 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01D53/04 , B01J20/04 , B01J20/28 , B01J20/30 , C07C253/34 , C07C255/10
摘要： 本发明涉及一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法，所述方法包括如下步骤：(1)吸附纯化：将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中，除去大部分有机杂质、水和HF；(2)气体重配：测定经过吸附后的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积比，重配体积比后直接回用。本发明采用的吸附剂能够有效地吸附全氟异丁腈回收气中杂质，其中有机杂质吸附率达到99.1％，同时对于水分和HF也有很好的脱除效果。经一次吸附后的回收绝缘气体能满足杂质最低限要求，不需要全氟异丁腈与二氧化碳分别提纯出来再调配，只需要把吸附后的气体补齐至所需要的全氟异丁腈/二氧化碳比例，本发明方法简单，实用，大大降低了回用成本。
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