一种缩宫素的制备方法

    公开(公告)号:CN106674332A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201710001528.4

    申请日:2017-01-03

    Abstract: 本发明公开了一种缩宫素的制备方法。该制备方法包括下述步骤:采用高效液相反相色谱法将缩宫素前体粗品溶液依次进行反相环化、反相纯化、反相脱盐,即可;高效液相反相色谱法的填料为硅胶C18;所述的缩宫素前体粗品为含两游离巯基的缩宫素前体粗品。本发明的制备方法运用了反相吸附环化、纯化、除盐一步法制得多肽纯品,优化了生产工艺,适合工业化连续生产。

    一种二甲弗林类似物及其精制方法

    公开(公告)号:CN117304156A

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202311256820.2

    申请日:2023-09-26

    Abstract: 本发明公开了一种二甲弗林类似物及其精制方法。一种如式II所示的化合物的精制方法,其包括以下步骤:如式II所示的化合物粗品经制备色谱法梯度洗脱,即可;其中,制备色谱法包含流动相A和流动相B;流动相A为体积百分比为0.01%‑0.1%的氨水溶液;流动相B为体积百分比为0.01%‑0.1%的氨水和乙腈的混合液,洗脱的梯度为两段以上。该方法简单便捷,且得到的如式II所示的化合物可作为对照品用于盐酸二甲弗林生产中二甲弗林类似物的定量及定性分析,进一步提高盐酸二甲弗林的质量标准。

    一种二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法

    公开(公告)号:CN116003481A

    公开(公告)日:2023-04-25

    申请号:CN202310088172.8

    申请日:2023-01-28

    Abstract: 本发明提供一种二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法,其包括如下步骤:将环磷腺苷三乙胺盐等原料混合,得到的进料液A输送进微反应器中,进行连续酰化反应,得到反应液B;将反应液B和水输送进第一微混合芯片进行第一次连续萃取,两相分层后将有机相与水输送进第二微混合芯片进行第二次连续萃取,两相分层后合并水相,得到水溶液C;将所述水溶液C与酸混合,并将酸化后的水溶液C与有机溶剂输送进第三微混合芯片进行连续洗涤,两相分层后,收集水相,得到水溶液D;将所述水溶液D与钙盐混合,经过后处理得到二丁酰环磷腺苷钙。本发明的二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法生产效率高、重复性好,产品收率最高可达85.3%,纯度最高可达98.9%。

    一种缩宫素及三种杂质的分离方法和应用

    公开(公告)号:CN111812240B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN202010679398.1

    申请日:2020-07-15

    Abstract: 本发明公开了一种缩宫素及三种杂质的分离方法和应用。其包括下述步骤:利用高效液相色谱检测供试品溶液即可;供试品溶液为含有缩宫素的水溶液;高效液相色谱检测中,采用梯度洗脱方式进行洗脱,流动相A为水相和乙腈的混合液,所述水相为10‑150mmol/L磷酸二氢钠溶液,pH值为4.9~6.2;所述水相与所述乙腈的体积比为95:5~85:15;流动相B为乙腈。本发明检测方法能够同时有效分离缩宫素及其三种杂质,具有专属性强、分离度好、分析速度快、灵敏度高等特点,可用于缩宫素原料和制剂有关物质的检测,实现缩宫素生产工艺中主要工艺杂质和潜在降解杂质的精确控制,提高缩宫素产品的质量。

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