公开(公告)号：CN112724091B

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202110084477.2

申请日：2021-01-21

Applicant: 三峡大学 ,  宜昌人福药业有限责任公司

Inventor： 周海峰 ,  彭琛琛 ,  刘祈星 ,  张志东 ,  廖宗权

IPC: C07D243/12

Abstract: 本发明公开了一种工业化生产氯巴占的方法，属于药物合成技术领域。该方法以5‑氯‑2‑硝基联苯胺为原料，通过酰化、还原关环、甲基化及精制过程，制得氯巴占原料药。本发明解决了现有技术使用毒性较大试剂；污染严重；加压氢化反应存在的安全隐患，降低了生产成本，提高了产品的质量和经济效益。

公开(公告)号：CN114716332A

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202210445584.8

申请日：2019-11-14

Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司 ,  三峡大学

Inventor： 廖宗权 ,  周海峰 ,  崔鹏 ,  蔡坤 ,  张宇 ,  吕金良 ,  陈雷 ,  李莉娥 ,  李杰 ,  杜文涛 ,  田峦鸢 ,  雷攀立 ,  郭建锋

IPC: C07C221/00 ,  C07C225/20 ,  C07C247/14

Abstract: 本发明提供一种氯胺酮的制备方法，将2‑邻氯苯基‑2‑叠氮基环己酮和还原剂溶于溶剂1中，加热到50‑70℃下反应10‑15h，反应结束后，将上述反应液冷却至室温，加入水回流，减压蒸馏除去四氢呋喃得粗产物，萃取、洗涤、干燥，减压浓缩，得2‑邻氯苯基‑2‑氨基环己酮；将2‑邻氯苯基‑2‑氨基环己酮、甲基化试剂、醋酸、氰基硼氢化钠置于反应容器中，加入溶剂2，室温下反应10‑15 h，反应结束后，加入饱和碳酸钠溶液，经萃取、洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏，重结晶，得氯胺酮。本发明方法制备的氯胺酮，工业化程度高，产品的质量相对于现有技术也有很大的提高，不存在中间体杂质；工艺路线操作简单，成本低廉、条件温和。

公开(公告)号：CN110818587B

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN201911113780.X

申请日：2019-11-14

Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司 ,  三峡大学

Inventor： 廖宗权 ,  周海峰 ,  崔鹏 ,  蔡坤 ,  张宇 ,  吕金良 ,  陈雷 ,  李莉娥 ,  李杰 ,  杜文涛 ,  田峦鸢 ,  雷攀立 ,  郭建锋

IPC: C07C245/24 ,  C07C221/00 ,  C07C225/20

Abstract: 本发明公开了一种合成氯胺酮的中间体化合物II，其化学结构式为：化合物II由化合物在醋酸碘苯和叠氮三甲基硅烷作用下，一步反应直接合成。化合物II经过两步合成氯胺酮：1)叠氮还原为氨基；2)氨甲基化反应。与现有技术相比，本发明的产品的HPLC纯度可达97％以上。同时，本发明方法制备的氯胺酮，工业化程度高，产品的质量相对于现有技术也有很大的提高，不存在中间体杂质；工艺路线操作简单，成本低廉、条件温和。

公开(公告)号：CN110002961B

公开(公告)日：2022-05-03

申请号：CN201910258055.5

申请日：2019-04-01

Applicant: 三峡大学

Inventor： 周海峰 ,  崔鹏 ,  陈永盛 ,  刘祈星

IPC: C07C33/22 ,  C07C33/46 ,  C07C29/56 ,  C07C215/68 ,  C07C213/08 ,  C07C43/23 ,  C07C41/32 ,  C07C205/19 ,  C07C201/12 ,  C07C33/18 ,  C07D213/30 ,  C07C33/20 ,  C07C33/50 ,  C07C35/36

Abstract: 本发明涉及一种去外消旋化合成手性醇（式I）的方法。本发明所涉及的制备方法为一锅法不对称串联反应，包括步骤1）：外消旋醇（式II）为原料，二丙二醇二甲醚为溶剂，120℃反应12小时，经脱氢反应生成中间体酮（式Ⅲ）；步骤2）：直接向反应体系中加入2.5mol%的手性二胺金属钌络合物作催化剂，5当量的甲酸钠做氢源，甲醇和水的混合溶液为溶剂，在氮气保护下50℃反应12小时，经不对称转移氢化得到手性醇（式I）。该方法具有反应条件简单、温和，步骤经济性、原子经济性等绿色合成优点，而且底物适应范围广，对映选择性高，在合成手性醇类医药中间体以及和精细化工原料方面具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN108947877B

公开(公告)日：2020-04-24

申请号：CN201810903740.4

申请日：2018-08-09

Applicant: 三峡大学

Inventor： 周海峰 ,  崔鹏 ,  刘祈星 ,  陈永盛 ,  彭琛琛

IPC: C07C315/00 ,  C07C317/18 ,  C07D333/18 ,  C07D213/34

Abstract: 本发明涉及一种手性β‑羟基砜（式I）及其制备方法。本发明所涉及的制备方法为一锅法不对称串联反应，包括步骤1）：炔烃（式II）和亚磺酸钠（式III）为原料，甲醇和水的混合溶液为溶剂，铁盐为催化剂，经氧磺酰化反应生成中间体β‑羰基砜（式IV）；步骤2）：直接往反应体系中加入手性二胺金属铑络合物做催化剂，氢源，在氮气保护下经不对称转移氢化得到手性β‑羟基砜（式I）。该方法具有反应条件简单、温和，步骤经济性、原子经济性等绿色合成优点，而且底物适应范围广，对映选择性高，在合成手性β‑羟基砜类医药中间体以及和精细化工原料方面具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN106632007B

公开(公告)日：2019-12-31

申请号：CN201611160733.7

申请日：2016-12-15

Applicant: 三峡大学

Inventor： 刘祈星 ,  周海峰 ,  朱瑞 ,  陈蕾

IPC: C07D213/65 ,  C07D401/12 ,  C07D413/12 ,  A01N43/40 ,  A01N43/60 ,  A01N43/78 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了吡啶‑3‑基芳氧基苯氧基烷酸酯化合物及其除草活性，其化学结构式如式I或Ⅱ所示：式中，X为氮或碳；Y为‑N＝CH‑或氧；X1、X2、X3为氢或氟或氯或溴或碘或三氟甲基或氰基或硝基中的任意一种；X4、X5、X6为氢或氟或氯或溴或碘或三氟甲基或氰基或硝基或C1～C2烷基或C1～C2烷氧基中的任意一种；R1为氢或C1～C3烷基或C1～C3卤代烷基中的任意一种；本发明还涉及含有上述化合物的组合物及吡啶‑3‑基芳氧基苯氧基烷酸酯化合物在农用除草剂方面的应用，部分化合物具有很高的除草活性，在5克/亩用量下可以获得很好的防治效果。

公开(公告)号：CN106831549B

公开(公告)日：2019-03-15

申请号：CN201710031350.8

申请日：2017-01-17

Applicant: 三峡大学

Inventor： 周海峰 ,  王百贵 ,  刘祈星 ,  江小兰

IPC: C07D213/30

Abstract: 本发明涉及一种抗过敏药物卡比沙明不对称的合成方法，具体是将(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲酮氧化得到(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲酮‑N‑氧化物；用单磺酰手性二胺与金属钌、铑、铱的配合物作催化剂，甲酸钠、或者甲酸与三乙胺的混合物、或者异丙醇为氢源，通过不对称转移氢化还原(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲酮‑N‑氧化物制备(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇‑N‑氧化物；将(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇‑N‑氧化物还原得到(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇；将(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇与2‑氯‑N,N‑二甲基乙胺进行醚化反应，得到产品，总产率为74.6％。

公开(公告)号：CN106632293B

公开(公告)日：2019-02-26

申请号：CN201611161466.5

申请日：2016-12-15

Applicant: 三峡大学

Inventor： 刘祈星 ,  周海峰 ,  陆国仁 ,  彭玉琪

IPC: C07D411/12 ,  C07D327/04 ,  A01N43/40 ,  A01N43/28 ,  A01N43/60 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了芳氧苯氧烷酸衍生物及其除草活性，其化学结构式如式I或Ⅱ所示：式中，R1为氢或C1～C3烷基或C1～C3卤代烷基中的任意一种；X为氮或碳；X1、X2、X3为氢或氟或氯或溴或碘或三氟甲基或氰基或硝基中的任意一种。本发明还涉及含有上述化合物的组合物及芳氧苯氧烷酸衍生物在农用除草剂方面的应用，有的化合物具有很高的除草活性，在5克/亩用量下可以获得很好的防治效果。

公开(公告)号：CN108947877A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810903740.4

申请日：2018-08-09

Applicant: 三峡大学

Inventor： 周海峰 ,  崔鹏 ,  刘祈星 ,  陈永盛 ,  彭琛琛

IPC: C07C315/00 ,  C07C317/18 ,  C07D333/18 ,  C07D213/34

Abstract: 本发明涉及一种手性β‑羟基砜（式I）及其制备方法。本发明所涉及的制备方法为一锅法不对称串联反应，包括步骤1）：炔烃（式II）和亚磺酸钠（式III）为原料，甲醇和水的混合溶液为溶剂，铁盐为催化剂，经氧磺酰化反应生成中间体β‑羰基砜（式IV）；步骤2）：直接往反应体系中加入手性二胺金属铑络合物做催化剂，氢源，在氮气保护下经不对称转移氢化得到手性β‑羟基砜（式I）。该方法具有反应条件简单、温和，步骤经济性、原子经济性等绿色合成优点，而且底物适应范围广，对映选择性高，在合成手性β‑羟基砜类医药中间体以及和精细化工原料方面具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN108358793A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810145824.6

申请日：2018-02-12

Applicant: 三峡大学

Inventor： 周海峰 ,  刘森生 ,  崔鹏 ,  刘欢 ,  刘祈星

IPC: C07C209/52 ,  C07C213/02 ,  C07C211/48 ,  C07C217/84 ,  C07C211/52 ,  C07C211/58 ,  C07B43/04

Abstract: 本发明涉及一种由炔烃合成的仲胺类化合物及其合成方法，具体结构如II所示，同时本发明公开了该化合物一种“三步一锅法”的合成方法。该方法以廉价易得的乙炔基取代的苯(I)为原料，经过步骤1)：以含氟的醇和水为溶剂，在三氟甲烷磺酸催化下发生水合反应生成中间体酮；步骤2)：直接在反应体系中加芳香胺类化合物，生成亚胺；步骤3)：在体系中加入四羟基化二硼得到产物II。该方法无金属参与，操作简便，原料易得、反应条件温和、收率较高。