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公开(公告)号:CN104326898A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410527658.8
申请日:2014-10-09
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: C07C51/487 , C07B2200/07 , C07C57/30
Abstract: 本发明提供了一种外消旋2-苯基丁酸的手性拆分方法:(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按体积比1~9:1~9:10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;(2)将外消旋2-苯基丁酸用有机相溶解,制成样品;(3)以有机相为固定相,水相为流动相,采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯基丁酸,得到前峰洗脱液和后峰洗脱液;(4)从前峰洗脱液和后峰洗脱液中分别回收,得到右旋和左旋2-苯基丁酸单体;本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋2-苯基丁酸,本方法可以基本达到分离目的,所得单体纯度高,回收率可观,并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪。
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公开(公告)号:CN103951717A
公开(公告)日:2014-07-30
申请号:CN201410144187.2
申请日:2014-04-11
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法,将含苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的药材粉碎、醇水混合溶剂提取后,经大孔吸附树脂富集、梯度洗脱得到富集物,富集物进行高速逆流色谱分离,以体积比0.5-2:5:1-3:3-5正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,经HPLC检测,合并相同成分的流出液,浓缩、干燥,分别制得苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷。本发明创新性地以高速逆流色谱分离苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的富集物,实现了单体纯化工艺的自动化和可操作性,可一次性获得纯度大于85%的单体成品。
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公开(公告)号:CN103896895A
公开(公告)日:2014-07-02
申请号:CN201310754872.2
申请日:2013-12-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D311/16
CPC classification number: C07D311/16
Abstract: 本发明公开了一种香豆素衍生物的制备方法,所述方法是以式(Ⅱ)所示化合物为原料制备式(Ⅰ)所示香豆素衍生物;本发明香豆素衍生物的合成工艺路线简单易行、安全,适于工业生产,原材料低毒、经济,产率普遍较高。异嗪皮啶的总产率为57.6%,大于现有其他合成路线产率47.5%,缩短了合成工艺步骤且工艺路线更低毒、环保、安全;首次合成6,7,8-三甲氧基香豆素,并且产率高达67%,合成方法简便,条件温和,污染小;滨蒿内酯产率77.4%,应副产物少,条件温和,实验易操作,使用相对毒性较低的化合物,污染小,成本较低,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103837511A
公开(公告)日:2014-06-04
申请号:CN201410037603.9
申请日:2014-01-26
Applicant: 浙江工业大学
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明公开了一种快速鉴别铁皮石斛的方法,包括以下步骤:(1)通过观察,确定待测样品符合《中国药典》规定的铁皮石斛的性状特征;(2)将待测样品制成厚度小于500μm的样品切片;(3)取样品切片置于物镜下在蓝色荧光下观察其荧光显微特征,若观察到诸多大小相近的维管束,且鞘纤维细胞通常排列成双帽状,则该样品属于铁皮石斛,否则该样品不属于铁皮石斛。本发明引入荧光显微鉴别用于铁皮石斛的真伪鉴别中,具有简捷、快速、准确、经济等优点的同时不需要有经验的鉴别者即可识别,能快速、高效地得到石斛品种的真伪信息,为其科学准确鉴别提供了一种有效的补充。
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公开(公告)号:CN103694213A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201310429192.3
申请日:2013-09-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D317/70 , C07C43/21 , C07C43/23 , C07C41/34
CPC classification number: Y02P20/544 , C07D317/70 , C07C41/34 , C07C43/21 , C07C43/23
Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法:五味子药材粉末经CO2超临界提取,得粗提物进行高速逆流色谱分离,梯度洗脱,以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A,混合充分后静置,取上相A为固定相A,下相A为流动相A,洗脱制得五味子醇甲、五味子醇乙,改变溶剂体系,将甲醇、水体积比变大,取下相B为流动相B,洗脱制得五味子酯乙;改变溶剂体系,将甲醇、水体积比进一步增大,取下相C为流动相C,洗脱制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法,提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化,仅需一次分离即可获得5个木脂素单体,简单高效。
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公开(公告)号:CN103113211A
公开(公告)日:2013-05-22
申请号:CN201310043243.9
申请日:2013-02-04
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种外消旋2-苯丙酸的拆分方法:将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1~8:2~6:10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,得到有机相和水相;将外消旋2-苯丙酸用所得水相溶解,制成样品;采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯丙酸,分别前峰洗脱液和后峰洗脱液,回收得到左旋2-苯丙酸单体和右旋2-苯丙酸单体;本发明采用本方法拆分外消旋2-苯丙酸可以达到较高的分离度,并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪,可以分离得到左旋2-苯丙酸和右旋2-苯丙酸的单体。
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公开(公告)号:CN1544447A
公开(公告)日:2004-11-10
申请号:CN200310108676.4
申请日:2003-11-12
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07H15/203 , C07H1/08
Abstract: 本发明提供了一种丁香甙的提取方法,所述的提取方法包括:以瑞香科结香属植物结香Edgeworthia ChrysanthaLind1.的植物碎片为原料,以提取剂浸渍提取出含丁香甙的粗提物,所述提取剂可为热水或乙醇或甲醇;再将所述丁香甙的粗提物进行多次分离,制得丁香甙。这种方法制得丁香甙的收得率高,提取方法简便易行,成本较低。且原料资源充足,更好的是可用以结香植物造纸过程中产生的浸渍液来提取丁香甙,避免了资源的浪费,该方法提取分离所得丁香甙纯度高,有利于对丁香甙作进一步的药理、临床研究。
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公开(公告)号:CN112415103B
公开(公告)日:2022-08-26
申请号:CN202011146591.5
申请日:2020-10-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/08 , G01N30/86 , G01N27/447
Abstract: 本发明公开了一种基于MSPD提取联合FESI‑MCDS‑MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法,包括如下步骤:将待测样品与吸附剂混合,粉碎后获得混合粉末,将混合粉末用固相萃取柱进行洗脱,收集流出液后挥干溶剂得到提取物;分别对毛细管和提取物进行预处理,再基于FESI‑MCDS‑MEKC进行电泳分析得到提取物中呋喃香豆素的峰面积,将峰面积代入到相应的标准曲线中得到待测样品中呋喃香豆素含量。该方法操作简便、分析时间短、分离效率高而且准确可靠,重现性好,富集倍数达到302倍,可准确测定待测样品中羌活醇、异欧前胡素和欧前胡素的含量。
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公开(公告)号:CN111007160B
公开(公告)日:2022-07-01
申请号:CN201911031010.0
申请日:2019-10-28
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种基于FESI‑MCDS‑MEKC检测中性物质含量的方法,利用胶束电动色谱模式(MEKC)下的场放大进样(FESI)和胶束溶剂堆积技术(MCDS)的联用技术来分析测定复杂样品基质中中性分析物的方法,具体包括:先分别对毛细管和样品进行预处理,再基于FESI‑MCDS‑MEKC进行电泳分析,最后绘制酸中性物质的标准曲线,定量分析中性物质的含量,所述的中性物质为酸枣仁皂苷A或酸枣仁皂苷B。本发明进一步提高了CE检测中性分析物的灵敏度,拓展了CE在中性分析物方面的应用。该方法简便、重现性好、绿色环保,相比于已报道的方法,灵敏度得到了显著提高,富集倍数为140‑152倍。
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公开(公告)号:CN109884199B
公开(公告)日:2021-10-15
申请号:CN201910108126.3
申请日:2019-02-02
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供一种蜂蜜中黄酮类成分的提取分析方法,所述黄酮类成分为槲皮素、山奈酚、异鼠李素的一种或两种以上的混合,所述方法包括为:取蜂蜜样品与纯水混合后,用超声萃取仪萃取,得到的混合溶液经离心后,取上清液作为蜂蜜提取液;将蜂蜜提取液与含吸附剂的分散溶液涡旋混合后,经固相萃取仪弃去滤液,取下含吸附剂的有机滤膜,用洗脱溶剂洗脱,收集滤液,离心取上清液装入液相小瓶,用高效液相色谱仪对分析物进行检测分析。本发明是采用蟹壳粉作为吸附剂,结合分散微固相萃取技术和高效液相色谱技术,来富集并检测食品蜂蜜中黄酮类成分含量的新方法。相比于传统方法,本发明具有更高的灵敏度,且省时、简便、环保,提取过程中消耗极少的有机试剂,实验人员在操作验过程中更安全。
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