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公开(公告)号:CN119688169A
公开(公告)日:2025-03-25
申请号:CN202411749154.0
申请日:2024-12-02
Applicant: 中国船舶集团有限公司第七一一研究所 , 浙江工业大学 , 上海齐耀动力技术有限公司
Abstract: 本申请涉及干气密封性能测试装置领域,提供一种超临界二氧化碳干气密封气膜刚度测试装置,包括:密封腔体组件,包括下腔体、中腔体和上腔体;固定环组件,包括固定环,固定环安装于上腔体下部且位于中腔体内;补偿环组件,包括由上到下顺序排列的补偿环、推环组件、弹性元件、第一活动环座组件、第二活动环座组件和测力传感器;测力传感器用于间接测试补偿环的闭合力;辅助迷宫密封,其与下腔体径向间形成节流间隙,第一泄漏腔通过节流间隙与第二泄漏腔相连通,第二泄漏腔内介质压力接近大气压。本申请通过微调弹性元件压缩量的方式实现了干气密封补偿环闭合力的在线调控和密封开启力、气膜厚度的在线测试,具有调节方便、测试精度高等优点。
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公开(公告)号:CN111675689A
公开(公告)日:2020-09-18
申请号:CN202010547810.4
申请日:2020-06-16
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D319/06 , B01J31/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域,具体涉及一种瑞舒伐他汀中间体的化学合成方法。本发明中,以化合物(4R-cis)-6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯为原料,经取代反应制备化合物(4R-cis)-6-乙酰氧甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,再经水解反应制备化合物(4R-cis)-6-甲羟基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,最后经选择性氧化反应获得化合物(4R-cis)-6-甲醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯。本发明采用限定的方法,解决了现有工艺中取代反应收率低、反应时间长,并避免了氧化反应中高污染的氧化试剂的使用与刺激性气体的排放。本发明提供的制备方法绿色、安全、高效,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108003030B
公开(公告)日:2020-03-31
申请号:CN201711099652.5
申请日:2017-11-09
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/12 , B01J19/24
Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备5‑硝基‑1,4‑二氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘的方法及装置。它将贮存于贮存器I、贮存器Ⅱ2‑氨基‑6‑硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液通过计量泵I、计量泵Ⅱ连续输入至混合器I中混合,再进入管式反应器I内进行重氮化反应,随后,贮存器Ⅲ中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ与管式反应器I中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ内混合,再进入管式反应器Ⅱ中于反应,反应结束后反应液进入到接收罐中,经后处理得到5‑硝基‑1,4‑二氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘。本发明所用的装置结构简单,其制备方法工艺安全性好,反应条件容易控制,可实现连续化生产,产品收率高、质量稳定,工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。
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公开(公告)号:CN109705064A
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201910073798.5
申请日:2019-01-25
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D307/24
Abstract: 本发明公开了一种光学纯2-四氢糠酸的制备工艺,它将L-苯丙氨醇与(RS)-2-四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐,经重结晶得(S)-2-四氢糠酸粗品,粗品经后处理得到高光学纯度的(S)-2-四氢糠酸,其ee值>99%;合并拆分母液和重结晶母液,得到含有(R)-2-四氢糠酸的混合液,再将混合液中的(R)-2-四氢糠酸与D-苯丙氨醇反应成盐,所述盐经重结晶得(R)-2-四氢糠酸粗品,粗品经后处理得高光学纯的(R)-2-四氢糠酸,其ee值>99%。本发明以光学纯苯丙氨醇的两种构型有效地拆分了2-四氢糠酸,分别得2-四氢糠酸的两种光学异构体,其ee值均大于99%,其次本发明采用的溶剂为廉价且沸点较低的丙酮、乙酸乙酯等溶剂,来用作拆分反应和重结晶的溶剂,溶剂易于回收且回收率高。
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公开(公告)号:CN108003030A
公开(公告)日:2018-05-08
申请号:CN201711099652.5
申请日:2017-11-09
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/12 , B01J19/24
Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法及装置。它将贮存于贮存器I、贮存器Ⅱ2-氨基-6-硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液通过计量泵I、计量泵Ⅱ连续输入至混合器I中混合,再进入管式反应器I内进行重氮化反应,随后,贮存器Ⅲ中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ与管式反应器I中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ内混合,再进入管式反应器Ⅱ中于反应,反应结束后反应液进入到接收罐中,经后处理得到5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘。本发明所用的装置结构简单,其制备方法工艺安全性好,反应条件容易控制,可实现连续化生产,产品收率高、质量稳定,工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。
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公开(公告)号:CN106588668A
公开(公告)日:2017-04-26
申请号:CN201611093774.9
申请日:2016-12-02
Applicant: 杭州百昂锐地科技有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C07C205/26 , C07C201/12 , C07D231/14 , C07D209/48 , C07C205/06 , C07C213/02 , C07C215/70 , C07C209/62 , C07C211/61 , C07D303/02 , C07D301/14
CPC classification number: C07C205/26 , C07C201/12 , C07C209/62 , C07C213/02 , C07D209/48 , C07D231/14 , C07D301/14 , C07D303/02 , C07C205/06 , C07C215/70 , C07C211/61
Abstract: 本发明提供了一种化合物,用该化合物可作为合成苯并烯氟菌唑的中间体,所述的化合物是2‑溴‑5‑硝基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚,其化学式如式(IV)所示:本发明还提供了一种制备以上化合物2‑溴‑5‑硝基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚的方法,所述的方法是如式(III)所示的化合物[2,3]‑环氧‑5‑硝基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘在氢溴酸水溶液中于20℃下,在有机溶剂中反应,制得式(IV)化合物。本发明寻找了一种新的用以生产苯并烯氟菌唑关键中间体及其制备的方法,使合成苯并烯氟菌唑的路线更合理。
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公开(公告)号:CN104557359A
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201410610460.6
申请日:2014-11-03
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B53/00 , C07C209/60 , C07C211/48 , C07C211/52 , C07C213/02 , C07C213/08 , C07C217/58 , C07C217/84 , C07D307/14 , B01J31/40 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种手性炔丙胺化合物的合成及催化体系的循环利用方法,所述的方法为:以式2所示醛、式3所示有机胺和式4所示末端炔烃为原料,以催化剂、手性配体及研磨助剂为催化体系,采用无溶剂机械研磨方法进行反应,反应完全后,将反应混合物分离纯化,回收催化体系,获得式1所示化合物;本发明的优点包括具有采用价廉稳定的二价铜盐和商业可得且容易合成的手性双噁唑啉配体进行催化、采用无溶剂机械研磨技术进行反应、采用简单的催化剂和配体回收套用方法、反应高效、收率和立体选择性高、操作和后处理简单、催化体系回收方便且能够保持较好活性等,是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号:CN102584721A
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201110449546.1
申请日:2011-12-29
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D239/95
Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯喹唑啉衍生物的合成方法,采取如下技术方案:化合物(I)与双(三氯甲基)碳酸酯在碱性条件下反应完全后,再加入化合物(IV)或化合物(V)生成2,4-二氯喹唑啉衍生物。本发明的有益成果在于寻找了一种新的用以生产唑嗪类药物的中间体的制备方法,使得合成唑嗪类药物路线更合理,收率高,反应条件温和,操作简便易行,产品质量好、成本低,是适宜于大规模工业化生产的方法。
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公开(公告)号:CN101492433B
公开(公告)日:2011-08-31
申请号:CN200910095661.6
申请日:2009-01-15
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC: C07D307/06 , B01J23/60 , B01J23/89
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法:在压力反应釜中,如式(II)所示的2-甲基呋喃和复合催化剂,在反应温度为50~100℃,反应压力为1.0~4.0MPa的条件下,进行液相加氢反应至吸氢完全,反应结束后,反应液分离得到如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃;所述的复合催化剂是同时负载于活性炭载体上的贵金属和非贵金属,所述的贵金属为钌,所述的非贵金属为锌、铜或铁中的一种或一种以上。本发明提供的2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法,催化剂中贵金属使用量少,催化剂制备成本低;反应压力较低、温度适中,具有操作简便、收率高、无污染、催化剂易回收等优点,是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
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公开(公告)号:CN101357902B
公开(公告)日:2011-06-29
申请号:CN200810120903.8
申请日:2008-09-04
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D215/18 , C07D409/04 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了一种N-甲酰基-2H-4-氯喹啉衍生物的制备方法,其特征是:以双(三氯甲基)碳酸酯和N,N-二甲基甲酰胺为原料,于0~5℃下在有机溶剂中形成Vilsmeier试剂,再控制温度于0~5℃加入结构如式(I)所示的取代邻氨基查尔酮化合物,在0~5℃反应0.5~2小时后,升温至80~100℃反应1~15小时,反应结束后反应产物经分离纯化后得到结构如式(II)所示的N-甲酰基-2H-4-氯喹啉衍生物。本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率普遍较高、污染少等优点,是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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