一种瑞舒伐他汀中间体的化学合成方法

    公开(公告)号:CN111675689A

    公开(公告)日:2020-09-18

    申请号:CN202010547810.4

    申请日:2020-06-16

    Abstract: 本发明属于医药化工技术领域,具体涉及一种瑞舒伐他汀中间体的化学合成方法。本发明中,以化合物(4R-cis)-6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯为原料,经取代反应制备化合物(4R-cis)-6-乙酰氧甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,再经水解反应制备化合物(4R-cis)-6-甲羟基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯,最后经选择性氧化反应获得化合物(4R-cis)-6-甲醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯。本发明采用限定的方法,解决了现有工艺中取代反应收率低、反应时间长,并避免了氧化反应中高污染的氧化试剂的使用与刺激性气体的排放。本发明提供的制备方法绿色、安全、高效,适合于工业化生产。

    一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法及装置

    公开(公告)号:CN108003030B

    公开(公告)日:2020-03-31

    申请号:CN201711099652.5

    申请日:2017-11-09

    Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备5‑硝基‑1,4‑二氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘的方法及装置。它将贮存于贮存器I、贮存器Ⅱ2‑氨基‑6‑硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液通过计量泵I、计量泵Ⅱ连续输入至混合器I中混合,再进入管式反应器I内进行重氮化反应,随后,贮存器Ⅲ中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ与管式反应器I中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ内混合,再进入管式反应器Ⅱ中于反应,反应结束后反应液进入到接收罐中,经后处理得到5‑硝基‑1,4‑二氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘。本发明所用的装置结构简单,其制备方法工艺安全性好,反应条件容易控制,可实现连续化生产,产品收率高、质量稳定,工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。

    一种光学纯2-四氢糠酸的制备工艺

    公开(公告)号:CN109705064A

    公开(公告)日:2019-05-03

    申请号:CN201910073798.5

    申请日:2019-01-25

    Abstract: 本发明公开了一种光学纯2-四氢糠酸的制备工艺,它将L-苯丙氨醇与(RS)-2-四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐,经重结晶得(S)-2-四氢糠酸粗品,粗品经后处理得到高光学纯度的(S)-2-四氢糠酸,其ee值>99%;合并拆分母液和重结晶母液,得到含有(R)-2-四氢糠酸的混合液,再将混合液中的(R)-2-四氢糠酸与D-苯丙氨醇反应成盐,所述盐经重结晶得(R)-2-四氢糠酸粗品,粗品经后处理得高光学纯的(R)-2-四氢糠酸,其ee值>99%。本发明以光学纯苯丙氨醇的两种构型有效地拆分了2-四氢糠酸,分别得2-四氢糠酸的两种光学异构体,其ee值均大于99%,其次本发明采用的溶剂为廉价且沸点较低的丙酮、乙酸乙酯等溶剂,来用作拆分反应和重结晶的溶剂,溶剂易于回收且回收率高。

    一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法及装置

    公开(公告)号:CN108003030A

    公开(公告)日:2018-05-08

    申请号:CN201711099652.5

    申请日:2017-11-09

    Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法及装置。它将贮存于贮存器I、贮存器Ⅱ2-氨基-6-硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液通过计量泵I、计量泵Ⅱ连续输入至混合器I中混合,再进入管式反应器I内进行重氮化反应,随后,贮存器Ⅲ中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ与管式反应器I中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ内混合,再进入管式反应器Ⅱ中于反应,反应结束后反应液进入到接收罐中,经后处理得到5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘。本发明所用的装置结构简单,其制备方法工艺安全性好,反应条件容易控制,可实现连续化生产,产品收率高、质量稳定,工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。

    一种2,4-二氯喹唑啉衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN102584721A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201110449546.1

    申请日:2011-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯喹唑啉衍生物的合成方法,采取如下技术方案:化合物(I)与双(三氯甲基)碳酸酯在碱性条件下反应完全后,再加入化合物(IV)或化合物(V)生成2,4-二氯喹唑啉衍生物。本发明的有益成果在于寻找了一种新的用以生产唑嗪类药物的中间体的制备方法,使得合成唑嗪类药物路线更合理,收率高,反应条件温和,操作简便易行,产品质量好、成本低,是适宜于大规模工业化生产的方法。

    一种2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN101492433B

    公开(公告)日:2011-08-31

    申请号:CN200910095661.6

    申请日:2009-01-15

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法:在压力反应釜中,如式(II)所示的2-甲基呋喃和复合催化剂,在反应温度为50~100℃,反应压力为1.0~4.0MPa的条件下,进行液相加氢反应至吸氢完全,反应结束后,反应液分离得到如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃;所述的复合催化剂是同时负载于活性炭载体上的贵金属和非贵金属,所述的贵金属为钌,所述的非贵金属为锌、铜或铁中的一种或一种以上。本发明提供的2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法,催化剂中贵金属使用量少,催化剂制备成本低;反应压力较低、温度适中,具有操作简便、收率高、无污染、催化剂易回收等优点,是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

    一种N-甲酰基-2H-4-氯喹啉衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN101357902B

    公开(公告)日:2011-06-29

    申请号:CN200810120903.8

    申请日:2008-09-04

    Abstract: 本发明公开了一种N-甲酰基-2H-4-氯喹啉衍生物的制备方法,其特征是:以双(三氯甲基)碳酸酯和N,N-二甲基甲酰胺为原料,于0~5℃下在有机溶剂中形成Vilsmeier试剂,再控制温度于0~5℃加入结构如式(I)所示的取代邻氨基查尔酮化合物,在0~5℃反应0.5~2小时后,升温至80~100℃反应1~15小时,反应结束后反应产物经分离纯化后得到结构如式(II)所示的N-甲酰基-2H-4-氯喹啉衍生物。本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率普遍较高、污染少等优点,是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。

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