公开(公告)号：CN109705064B

公开(公告)日：2020-09-15

申请号：CN201910073798.5

申请日：2019-01-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  阮奕怡 ,  李娟

IPC: C07D307/24

Abstract: 本发明公开了一种光学纯2‑四氢糠酸的制备工艺，它将L‑苯丙氨醇与(RS)‑2‑四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐，经重结晶得(S)‑2‑四氢糠酸粗品，粗品经后处理得到高光学纯度的(S)‑2‑四氢糠酸，其ee值＞99%；合并拆分母液和重结晶母液，得到含有(R)‑2‑四氢糠酸的混合液，再将混合液中的(R)‑2‑四氢糠酸与D‑苯丙氨醇反应成盐，所述盐经重结晶得(R)‑2‑四氢糠酸粗品，粗品经后处理得高光学纯的(R)‑2‑四氢糠酸，其ee值＞99%。本发明以光学纯苯丙氨醇的两种构型有效地拆分了2‑四氢糠酸，分别得2‑四氢糠酸的两种光学异构体，其ee值均大于99%，其次本发明采用的溶剂为廉价且沸点较低的丙酮、乙酸乙酯等溶剂，来用作拆分反应和重结晶的溶剂，溶剂易于回收且回收率高。

公开(公告)号：CN109705064A

公开(公告)日：2019-05-03

申请号：CN201910073798.5

申请日：2019-01-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  阮奕怡 ,  李娟

IPC: C07D307/24

Abstract: 本发明公开了一种光学纯2-四氢糠酸的制备工艺，它将L-苯丙氨醇与(RS)-2-四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐，经重结晶得(S)-2-四氢糠酸粗品，粗品经后处理得到高光学纯度的(S)-2-四氢糠酸，其ee值＞99%；合并拆分母液和重结晶母液，得到含有(R)-2-四氢糠酸的混合液，再将混合液中的(R)-2-四氢糠酸与D-苯丙氨醇反应成盐，所述盐经重结晶得(R)-2-四氢糠酸粗品，粗品经后处理得高光学纯的(R)-2-四氢糠酸，其ee值＞99%。本发明以光学纯苯丙氨醇的两种构型有效地拆分了2-四氢糠酸，分别得2-四氢糠酸的两种光学异构体，其ee值均大于99%，其次本发明采用的溶剂为廉价且沸点较低的丙酮、乙酸乙酯等溶剂，来用作拆分反应和重结晶的溶剂，溶剂易于回收且回收率高。