公开(公告)号：CN106588745B

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201611093766.4

申请日：2016-12-02

Applicant: 杭州百昂锐地科技有限公司 ,  浙江工业大学

Inventor： 姜正金 ,  谭志勇 ,  李振华 ,  王波华

IPC: C07D209/48 ,  C07D231/14 ,  C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C213/02 ,  C07C215/70

Abstract: 本发明提供一种苯并烯氟菌唑的中间体及其制备方法和应用，所述的化合物是N‑(1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚‑5‑基‑)‑邻苯二甲酰亚胺，其化学式如式(VI)所示：本发明还提供了一种制备以上化合物N‑(1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚‑5‑基‑)‑邻苯二甲酰亚胺的方法，所述的方法是以如式(V)所示的化合物5‑氨基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚与邻苯二甲酸酐在高温熔融状态下反应结束后，加入有机溶剂，制得式(VI)化合物。本发明操作简便易行，反应条件温和，产品质量好，是适宜于大规模工业化生产的方法。

公开(公告)号：CN109761820A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201910074770.3

申请日：2019-01-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  张旭超 ,  谭志勇

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/62 ,  C07F5/02 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C233/65 ,  C07C231/06

Abstract: 本发明公开了一种3',4',5'-三氟-[1,1'-联苯]-2-胺的化学合成方法，将式（IV）所示的3',4',5'-三氟-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺分散在次卤酸钠水溶液中，在碱存在条件下，于温度5~7℃反应1~3h，然后升温至70~73℃继续反应0.5~1.5h，反应结束后，反应液经后处理得到式（V）所示的3',4',5'-三氟-[1,1'-联苯]-2-胺；。通过本发明的方法3',4',5'-三氟-[1,1'-联苯]-2-胺的收率高，反应条件温和，操作简便易行，适宜于大规模工业化生产的方法。这为生产氟唑菌酰胺提供了另一种可行性较高的选择，通过3,4,5-三氟溴苯经硼酸化、偶联、水解以及降解等步骤得到3',4',5'-三氟-[1,1'-联苯]-2-胺的新路线。

公开(公告)号：CN108003030B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201711099652.5

申请日：2017-11-09

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  谭志勇 ,  金国强

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  B01J19/24

Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备5‑硝基‑1,4‑二氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘的方法及装置。它将贮存于贮存器I、贮存器Ⅱ2‑氨基‑6‑硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液通过计量泵I、计量泵Ⅱ连续输入至混合器I中混合，再进入管式反应器I内进行重氮化反应，随后，贮存器Ⅲ中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ与管式反应器I中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ内混合，再进入管式反应器Ⅱ中于反应，反应结束后反应液进入到接收罐中，经后处理得到5‑硝基‑1,4‑二氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘。本发明所用的装置结构简单，其制备方法工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产品收率高、质量稳定，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。

公开(公告)号：CN108003030A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711099652.5

申请日：2017-11-09

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  谭志勇 ,  金国强

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  B01J19/24

Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法及装置。它将贮存于贮存器I、贮存器Ⅱ2-氨基-6-硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液通过计量泵I、计量泵Ⅱ连续输入至混合器I中混合，再进入管式反应器I内进行重氮化反应，随后，贮存器Ⅲ中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ与管式反应器I中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ内混合，再进入管式反应器Ⅱ中于反应，反应结束后反应液进入到接收罐中，经后处理得到5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘。本发明所用的装置结构简单，其制备方法工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产品收率高、质量稳定，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。

公开(公告)号：CN106588668A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611093774.9

申请日：2016-12-02

Applicant: 杭州百昂锐地科技有限公司 ,  浙江工业大学

Inventor： 姜正金 ,  谭志勇 ,  李振华 ,  王波华

IPC: C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07D231/14 ,  C07D209/48 ,  C07C205/06 ,  C07C213/02 ,  C07C215/70 ,  C07C209/62 ,  C07C211/61 ,  C07D303/02 ,  C07D301/14

CPC classification number: C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07C209/62 ,  C07C213/02 ,  C07D209/48 ,  C07D231/14 ,  C07D301/14 ,  C07D303/02 ,  C07C205/06 ,  C07C215/70 ,  C07C211/61

Abstract: 本发明提供了一种化合物，用该化合物可作为合成苯并烯氟菌唑的中间体，所述的化合物是2‑溴‑5‑硝基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚，其化学式如式(IV)所示：本发明还提供了一种制备以上化合物2‑溴‑5‑硝基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚的方法，所述的方法是如式(III)所示的化合物[2,3]‑环氧‑5‑硝基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘在氢溴酸水溶液中于20℃下，在有机溶剂中反应，制得式(IV)化合物。本发明寻找了一种新的用以生产苯并烯氟菌唑关键中间体及其制备的方法，使合成苯并烯氟菌唑的路线更合理。

公开(公告)号：CN109761820B

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN201910074770.3

申请日：2019-01-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  张旭超 ,  谭志勇

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/62 ,  C07F5/02 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C233/65 ,  C07C231/06

Abstract: 本发明公开了一种3',4',5'‑三氟‑[1,1'‑联苯]‑2‑胺的化学合成方法，将式（IV）所示的3',4',5'‑三氟‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲酰胺分散在次卤酸钠水溶液中，在碱存在条件下，于温度5~7℃反应1~3h，然后升温至70~73℃继续反应0.5~1.5h，反应结束后，反应液经后处理得到式（V）所示的3',4',5'‑三氟‑[1,1'‑联苯]‑2‑胺；。通过本发明的方法3',4',5'‑三氟‑[1,1'‑联苯]‑2‑胺的收率高，反应条件温和，操作简便易行，适宜于大规模工业化生产的方法。这为生产氟唑菌酰胺提供了另一种可行性较高的选择，通过3,4,5‑三氟溴苯经硼酸化、偶联、水解以及降解等步骤得到3',4',5'‑三氟‑[1,1'‑联苯]‑2‑胺的新路线。

公开(公告)号：CN109942433B

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN201910287623.4

申请日：2019-04-11

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  张旭超 ,  谭志勇

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明公开了一种3',4',5'‑三氟‑2‑氨基联苯的化学合成方法，它以3,4,5‑三氟溴苯为起始原料，依次经过格式化反应、硼酸化反应和偶联反应得到3',4',5'‑三氟‑2‑硝基联苯，3',4',5'‑三氟‑2‑硝基联苯再通过催化还原反应得到目标产物3',4',5'‑三氟‑2‑氨基联苯。本发明提供了化合物3',4',5'‑三氟‑2‑氨基联苯合成的新路线，其优点是工艺操作简单，反应条件温和，产率较高，分离提纯简单。其中3',4',5'‑三氟‑2‑硝基联苯合成的过程中，催化剂用量低，使生产成本降低，更适宜于大规模工业化应用。

公开(公告)号：CN109942433A

公开(公告)日：2019-06-28

申请号：CN201910287623.4

申请日：2019-04-11

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李振华 ,  张旭超 ,  谭志勇

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明公开了一种3',4',5'-三氟-2-氨基联苯的化学合成方法，它以3,4,5-三氟溴苯为起始原料，依次经过格式化反应、硼酸化反应和偶联反应得到3',4',5'-三氟-2-硝基联苯，3',4',5'-三氟-2-硝基联苯再通过催化还原反应得到目标产物3',4',5'-三氟-2-氨基联苯。本发明提供了化合物3',4',5'-三氟-2-氨基联苯合成的新路线，其优点是工艺操作简单，反应条件温和，产率较高，分离提纯简单。其中3',4',5'-三氟-2-硝基联苯合成的过程中，催化剂用量低，使生产成本降低，更适宜于大规模工业化应用。

公开(公告)号：CN106588745A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611093766.4

申请日：2016-12-02

Applicant: 杭州百昂锐地科技有限公司 ,  浙江工业大学

Inventor： 姜正金 ,  谭志勇 ,  李振华 ,  王波华

IPC: C07D209/48 ,  C07D231/14 ,  C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C213/02 ,  C07C215/70

CPC classification number: C07D209/48 ,  C07C201/12 ,  C07C213/02 ,  C07D231/14 ,  C07C205/26 ,  C07C215/70

Abstract: 本发明提供一种苯并烯氟菌唑的中间体及其制备方法和应用，所述的化合物是N‑(1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚‑5‑基‑)‑邻苯二甲酰亚胺，其化学式如式(VI)所示：本发明还提供了一种制备以上化合物N‑(1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚‑5‑基‑)‑邻苯二甲酰亚胺的方法，所述的方法是以如式(V)所示的化合物5‑氨基‑1,2,3,4‑四氢‑1,4‑桥亚甲基‑萘‑9‑酚与邻苯二甲酸酐在高温熔融状态下反应结束后，加入有机溶剂，制得式(VI)化合物。本发明操作简便易行，反应条件温和，产品质量好，是适宜于大规模工业化生产的方法。