一种常压下催化合成甲基肼的新方法

    公开(公告)号:CN105037196B

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201510482953.0

    申请日:2015-08-10

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种常压下催化合成甲基肼的新方法。其特征是:将水合肼与一氯甲烷以盐酸作保护剂,硅胶作催化剂,乙醇作溶剂,70~74℃下常压反应,生成甲基肼盐酸盐。采用肼游离方法,通过水合肼游离出甲基肼后,经精馏工艺获得甲基肼水溶液。游离后的副产物一盐酸肼盐可以循环套用。本发明具有如下优点:设备成本和原料价格较为低廉,反应产率高且选择性好,无三废产生,环保性强,工艺实现了内循环,可以方便的进行连续化生产,并且反应在常压下进行,操作简单,生产安全。

    一种比索洛尔重要中间体的合成新方法

    公开(公告)号:CN104876806A

    公开(公告)日:2015-09-02

    申请号:CN201510270914.4

    申请日:2015-05-26

    Applicant: 济南大学

    CPC classification number: C07C67/08 C07C41/09 C07C67/30 C07C69/76 C07C43/178

    Abstract: 本发明公开了一种比索洛尔重要中间体的合成新方法,以羟基苯甲醛为原料与乙酸酐反应得到4-乙酰氧基苯甲醛,将其用硼氢化钠还原得到4-乙酰氧基苄醇,再将4-乙酰氧基苄醇与2-异丙氧基乙醇反应得到4-((2异丙氧基乙酰基)甲基)苯基乙酸,避免了酚羟基醚化的副反应;在碱性条件下不分离直接将其水解,回收2-异丙氧基乙醇,即得到我们所需要的中间体4-异丙氧基乙氧基甲基酚。本发明方法反应温和,操作安全,减少了由于原料自聚合和酚羟基醚化产生的杂质等,产品纯度及收率较高,为比索洛尔重要中间体的获得提供了一种新的方法,该发明方法可以应用于大规模工业化生产。

    混合溶剂中催化合成S-乙酰基-L-谷胱甘肽的方法

    公开(公告)号:CN104151396A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410389644.4

    申请日:2014-08-11

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂中催化合成S-乙酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)的新方法。采用强酸性三氟乙酸与L-谷胱甘肽(GSH)的氨基在非质子极性溶剂中成盐,使氨基的活性降低,巯基和酰化剂乙酰氯在混合溶剂中催化合成S-GSH,DMF与生成的氯化氢形成DMF络合物,起到缚酸剂的作用,使巯基酰化反应进行完全。反应完后加入醇分解过量的酰氯,保证了无水体系,使得三氟乙酸可回收再利用。以GSH计S-GSH的收率达90%,纯度大于99.3%。

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