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公开(公告)号：CN107245632A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201710423655.3
申请日：2017-06-07
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
CPC classification number: C22C30/02 , C22C1/02 , C22C1/1036 , C22C2001/1047
Abstract: 本发明涉及一种铜铟镓硒合金的制备方法，其包括如下步骤：S1：投料；S2：抽真空除氧；S3：加热；S4：降温。本发明铜铟镓硒合金的制备方法采用与现有技术不同的制备工艺，克服现有技术存在的缺陷，所制备得到的铜铟镓硒合金产品收率高、杂质含量少，符合技术发展的趋势。
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公开(公告)号：CN113511671A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110397315.4
申请日：2021-04-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G11/00
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，包括如下步骤：将氧化镉溶于硫酸溶液中得到硫酸镉溶液，然后调pH值至2～5，再过滤，将滤液蒸发至比重为1.6～1.7g/mL；向蒸发后的滤液中加入有机溶剂醇或乙酸乙酯或乙醚，进行搅拌萃取，待萃取后进行离心，然后将离心所得晶体晾干，即得到三分之八水合硫酸镉。本发明的生产方法生产效率高、工艺步骤简单、成本低且安全、环境友好，且制备的三分之八水合硫酸镉产品产率和纯度高，适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN112110479A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011016046.4
申请日：2020-09-24
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G9/08
Abstract: 本公开提供一种硫化锌的制备方法。所述硫化锌的制备方法的制备方法包括以下步骤：步骤S1，提供硫酸锌晶体并置于反应容器中；步骤S2，向反应容器内持续通入氢气，梯度煅烧以进行反应，反应结束后冷却，制得硫化锌初料；步骤S3，将步骤S2制得的硫化锌初料按照1：1‑5的质量比与稀硫酸混合，充分搅拌后进行固液分离，分离得到的固料经洗涤、干燥后即为硫化锌产品；其中，在步骤S2中，所述梯度煅烧包括：加热至100‑300℃，保温1‑6h，继续加热至450‑550℃，保温3‑9h。本公开采用硫酸锌和氢气为反应原料制备硫化锌，避免了常规制备方法中硫化氢气体的使用，对环境友好；并且本公开通过梯度煅烧以及特定的除杂方式，能够提高最终制得的硫化锌产品的纯度和产率。
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公开(公告)号：CN111592033A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010436819.8
申请日：2020-05-21
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00 , C04B35/626
Abstract: 本发明涉及一种靶材级氧化镓的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明通过将A溶液和B溶液同时加入底液C溶液中，同时限定反应温度、A溶液和B溶液的浓度、A溶液和B溶液的加料速度、沉淀剂的种类，制备得到椭球形、粒度D50＝1.5～2μm的氧化镓。本发明制备得到的氧化镓较棒状氧化镓具有较高的流动性和分散性，以满足靶材使用。且本发明制备得到的氧化镓具有以下特点：高比表面积，BET＝10～15g/cm2；纯度高，可以达到99.995％；粒度小，D50＝1.5～2μm。
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公开(公告)号：CN110015687A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910294160.4
申请日：2019-04-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明涉及一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括如下步骤：S1、向一不锈钢釜中加入氧化铋、质量分数为63%~68%的分析纯硝酸、去离子水，氧化铋、分析纯硝酸、去离子水之间的质量比为1:1.45~1.7:1~1.8，在45~75℃条件下溶解得到硝酸铋溶液；S2、将S1得到的硝酸铋溶液通过两级过滤器过滤后得到澄清的硝酸铋溶液，将澄清的硝酸铋溶液转入耐硝酸腐蚀的一蒸发釜，在常压、85~125℃条件下将硝酸铋溶液浓缩至溶液比重为1.90~2.15，得到浓缩液；S3、接着以一定的转移速率将浓缩液转移至一结晶釜，转移结束后于一定的保温温度下搅拌结晶并保温一段时间，随后将结晶釜内物料转移至离心机，以一定的离心速率离心一段时间后卸料，得到五水合硝酸铋。
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公开(公告)号：CN109850856A
公开(公告)日：2019-06-07
申请号：CN201811552070.2
申请日：2018-12-18
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本发明涉及一种高纯硒的掺氯方法，其包括如下步骤：S1：熔料；S2：反应；S3：精馏脱氯；S4：配料；S5：真空熔炼；S6：出料。本发明首创性的制备出稳定的氯含量为1000±300ppm的“氯种硒”，然后将高纯硒与氯种硒按所需比例混合，经熔炼后得到掺氯高纯硒产品，工艺稳定，可以批量生产出氯含量为50~1200ppm的掺氯高纯硒，满足客户的不同需求。
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公开(公告)号：CN106477534A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610866531.8
申请日：2016-09-29
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/04
CPC classification number: C01B19/007
Abstract: 本申请提供了一种硒砷合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将硒单质与砷单质按质量比(3.5～6.0):1混合，升温，得到硒砷合金前体；B)将所述硒砷合金前体与硒单质混合，加热，得到硒砷合金。按照本申请的方法，不仅能够成功制备出低砷的硒砷合金产品，而且，能够实现单次大量合成，使低砷含量的硒砷合金也能实现工业化大量合成，大大降低了制备成本，有利于满足工业化生产和市场需求。
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公开(公告)号：CN103922401A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410199298.3
申请日：2014-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明实施例公开了一种硝酸铋溶液的制备方法，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了NOX的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了NOX的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。
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公开(公告)号：CN114956169B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202210535051.9
申请日：2022-05-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本发明提供了一种低氧砷化镉的合成方法。本发明提供的合成方法，包括以下步骤：a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料；b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、泄压取出砷化镉锭；所述烧结的气压条件为：0.1MPa≤气压＜1.0MPa；所述烧结的制度为：先升温至300～380℃保温反应1～3h，再升温至720～1000℃保温2～4h；c)将所述砷化镉锭表面的氧化物去除，得到低氧砷化镉。本发明提供的合成方法能够降低砷化镉氧含量以及游离物含量，而且制备工序简单。
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公开(公告)号：CN114956169A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210535051.9
申请日：2022-05-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本发明提供了一种低氧砷化镉的合成方法。本发明提供的合成方法，包括以下步骤：a)将镉粉与砷粉混合，得到混合粉料；b)将所述混合粉料置于喷涂氮化硼涂层的石墨坩埚中并加盖密封，然后置于炉子中，在保护性气氛下进行烧结，之后，降温、泄压取出砷化镉锭；所述烧结的气压条件为：0.1MPa≤气压＜1.0MPa；所述烧结的制度为：先升温至300～380℃保温反应1～3h，再升温至720～1000℃保温2～4h；c)将所述砷化镉锭表面的氧化物去除，得到低氧砷化镉。本发明提供的合成方法能够降低砷化镉氧含量以及游离物含量，而且制备工序简单。
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