用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺

    公开(公告)号:CN106146331A

    公开(公告)日:2016-11-23

    申请号:CN201610525067.6

    申请日:2016-07-02

    CPC classification number: C07C231/24 C07C233/03

    Abstract: 用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺,其特征在于,精馏工艺包括的步骤如下:(1)将废水转移至脱水塔内,浓缩回收DMF废液,将部分水分离出来,形成粗DMF废液,再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内,待液体沸腾后,将部分水蒸发分离出来,接着经塔顶排入蒸发器中;(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中,并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换,预热后的粗DMF经旋风分离后,再进入精馏塔中,控制精馏塔内的温度,多次精馏提纯,再通过冷凝器,最终DMF以液态形式进行罐装收集。本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比,DMF回收率提高了,废水处理量增加了。

    制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法

    公开(公告)号:CN106070275A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610412356.5

    申请日:2016-06-03

    CPC classification number: A01N47/24 A01N25/28 A01N2300/00

    Abstract: 制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法,包括的步骤如下:(1)室温下称取明胶,加去离子水溶胀后,水浴加热,且搅拌使明胶完全溶解;(2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛,转移至研钵中,再加入吐温‑80研磨,保温,接着加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液;(3)称取植物油和司盘‑85,水浴加热,在2000r/min的搅拌速度下,将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中,搅拌,直到体系分散成圆球状颗粒,再用6号筛进行筛选,筛选后的大颗粒继续加热融化,重复搅拌的操作得到圆球状颗粒,最后得到均一的微囊。本发明不仅包覆效果好,其降解产物也是对环境不会造成污染;并且通过6号筛对原药和产品进行处理,可得到均一的微囊。

    一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法

    公开(公告)号:CN106053691A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610571210.5

    申请日:2016-07-19

    CPC classification number: G01N30/74 G01N30/06

    Abstract: 一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法,其特征在于,测定方法主要包括以下几个方面:(1)称取4,6‑二氯嘧啶,研细,再加入溶剂;(2)再将溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤,对过滤后的流动相进行超声脱气;(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪对样品进行检测,控制进样的速度为1mL/min;(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测,检测波长设置为254nm,样品的进样量设为1uL,多次进样取其平均值。本发明通过使用醚砜材质的滤膜可以对4,6‑二氯嘧啶溶液进行初级处理,以便后续操作的顺利进行;采用液相色谱测定4,6‑二氯嘧啶的含量,结果比较精确,同时比气相色谱操作简单的多。

    一种吡唑醚菌酯的结晶处理工艺

    公开(公告)号:CN106008349A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610525011.0

    申请日:2016-07-02

    CPC classification number: C07D231/22

    Abstract: 一种吡唑醚菌酯的结晶处理工艺,其特征在于,处理工艺包括以下步骤:(1)对吡唑醚菌酯粗品溶液进行精馏、过滤、水洗后,转移到计量泵上的储液装置中,设置计量泵的流速,流出的溶液经硅胶柱进行过柱分离,重复过柱分离3‑4次,再收集分离后的溶液进行高压抽滤;(2)使用异丙醇溶剂和正庚烷对步骤1高压抽滤后的滤液进行结晶处理;(3)离心母液回收利用,离心固体经水洗干燥后,即可得到纯化后的吡唑醚菌酯。本发明通过将初步处理后的滤液进行过柱分离,可以提高吡唑醚菌酯的纯度;通过计量泵控制过柱时的流速,从而进一步提高产品纯度;结晶操作时加入异丙醇和正庚烷,常温下即可形成吡唑醚菌酯的结晶晶核。

    嘧菌酯中间体4-氯-6-(2-腈基苯氧基)嘧啶的合成工艺

    公开(公告)号:CN105906571A

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201610408363.8

    申请日:2016-06-03

    CPC classification number: C07D239/34

    Abstract: 嘧菌酯中间体4?氯?6?(2?腈基苯氧基)嘧啶的合成工艺,工艺步骤如下:(1)以4,6?二羟基嘧啶,邻氯苯腈为原料,N,N?二甲基甲酰胺为溶剂,吡啶为催化剂,再充入氮气保护,升高反应温度反应,得到的固体直接投入氯化釜内;(2)向步骤1的氯化釜内投入三氯氧磷,再缓慢滴加三乙胺,滴加完成后保温反应,再升温进行回流反应后,再加到10倍水的水解釜中,水解后用二氯乙烷萃取,缓慢加热半小时后,趁热过滤,滤液转移到结晶釜,冷却后,出料离心甩干,得到浅黄色固体,即为4?氯?6?(2?腈基苯氧基)嘧啶。本发明提供的制备方法简单,避免了酸、碱和有机溶剂的大量使用,减少了三废的产生,同时提高了产品的收率和纯度。

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