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公开(公告)号：CN102040478B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201010598892.1
申请日：2010-12-22
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种四乙氧基铪的合成方法，合成步骤为：（1）在氮气氛下，500mL三颈瓶内加入5.8g切成小块的钠和100mL乙醇，机械搅拌，直到钠完全反应完，然后冷却至室温；将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度不高于60℃。在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，机械搅拌条件下反应2－8小时，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固体中加入150mL甲苯，搅拌后过滤，滤液浓缩，析出白色固体，真空干燥，得白色晶体，产率80-85%。
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公开(公告)号：CN101710098B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN200910263103.6
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法，测定步骤为：取待测高纯金属有机锆的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶内，置于超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后，加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液。同等条件下做空白样品1份；用超纯水将上步制得的酸性溶液稀释，空白样品也同等条件稀释待测；将需要检测的金属单元素标准液用硝酸稀释，并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正，然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试，测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi；数据处理：Y＝1-∑Xi，Y为高纯金属有机锆的纯度。该方法快速、可靠、精密度及准确度高。
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公开(公告)号：CN101735279B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910263104.0
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。
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公开(公告)号：CN101735280A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910263105.5
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类锆的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去烷烃，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中，改变了反应溶剂及反应温度，使得钠丝可以熔融，成钠砂均匀分布在溶剂中，同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚，使反应基本定量进行，提高了反应产率。
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公开(公告)号：CN108191875B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201810044047.6
申请日：2018-01-17
Applicant: 南京大学
IPC: C07D487/04 , C07D498/04 , C07D513/04 , A61P1/00 , A61P13/12 , A61P11/00 , A61P1/16 , A61P1/04 , A61P19/02 , A61P37/06 , A61P25/28 , A61P19/08
Abstract: 本发明属于生物医药领域，具体涉及化合物及其在制备治疗免疫相关疾病药物中的应用。本发明公开了利用一类小分子化合物及其药用盐或其药学上可接受的盐或其溶剂合物在治疗炎性相关疾病中的应用。所述一类小分子化合物及其药用盐或其药学上可接受的盐或其溶剂合物可以有效抑制免疫细胞中TNF‑α的表达并且促进IL‑10的表达，从而抑制机体免疫系统的异常活化，发挥抗炎作用，故可用于制备治疗肠炎、肺炎、肾炎、胃炎、肝炎、关节炎、红斑狼疮、多发性硬化、强直性脊柱炎等免疫相关疾病的药物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106565573A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610846720.9
申请日：2016-09-23
Applicant: 南京大学
IPC: C07C395/00
CPC classification number: C07C395/00
Abstract: 二（二甲氨基）碲的制备方法，步骤为：在惰性气氛下，向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，并将反应容器置于‑20~‑80℃之间，向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化碲加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间，在加完四氯化碲后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时；反应结束后，常压除去反应溶剂，等溶剂完全除去后，减压升华，即为二（二甲氨基）碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。
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公开(公告)号：CN102351891B
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201110254613.4
申请日：2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四叔丁氧基铪的合成方法，步骤为：在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按四氯化铪：叔丁醇钾为1：4.4~1：4.8摩尔比的四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应6－10小时；然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集90－92℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。反应从简单易得得原料叔丁醇钾和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。
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公开(公告)号：CN103413694A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310311940.8
申请日：2013-07-24
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明涉及一种平面固态超级电容器的制备方法，在标准硅晶圆上使用半导体器件制造工艺中标准的化学气相沉积法、物理气相沉积法、沟槽刻蚀法、化学机械抛光法、基于硅通孔三维法等方法，制造以SiO2、Al2O3、HfO2或Ba(Sr)TiO3中的一种或几种组成的组合物为核心、与标准半导体器件相兼容的平面固态超级电容器，具有低成本、节能环保、适合大规模制造的优点。
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公开(公告)号：CN102417517A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110254600.7
申请日：2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四（二甲胺基）铪的合成方法，步骤为：在氩气气氛下，三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-40～-80℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20度至60℃之间，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24－30小时；反应结束后，一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集80－85℃/2-5mmHg的馏分，即为四二甲胺基铪化合物。反应以简单易得二甲胺、丁基锂和四氯化锆为原料，操作简单，且降低了成本。
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公开(公告)号：CN102295656A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201110254599.8
申请日：2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四叔丁氧基锆的合成方法，合成步骤为：在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按和叔丁醇钾为1：4.4~1：4.8摩尔比的四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间，在加完四氯化锆后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应4－8小时；然后1个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集89－91℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基锆化合物。反应从简单易得叔丁醇钾和四氯化锆为原料直接反应，操作简单，且降低了成本。
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