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公开(公告)号：CN113527107A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110577819.4
申请日：2021-05-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一类烷基芳胺类化合物及其制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：将烷基类化合物、硝基类化合物、酸、光催化剂溶于溶剂中，于室温下光照反应，反应结束后，经碱中和，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏除去溶剂，经柱层析分离，获得烷基芳胺类化合物。相比于已经被广泛研究报道的烷基芳胺类化合物，该发明涵盖的烷基芳胺类化合物不仅具有操作简单，步骤简洁，原子利用率高，化学性质稳定、成本低、易提纯等优点以外，且由于直接活化烷基，可以实现低附加值化学品向高附加值化学品的转化，这为有机合成化学和药物合成提供了便利。
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公开(公告)号：CN106565573B
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201610846720.9
申请日：2016-09-23
Applicant: 南京大学
IPC: C07C395/00
Abstract: 二（二甲氨基）碲的制备方法，步骤为：在惰性气氛下，向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，并将反应容器置于‑20~‑80℃之间，向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化碲加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间，在加完四氯化碲后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时；反应结束后，常压除去反应溶剂，等溶剂完全除去后，减压升华，即为二（二甲氨基）碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。
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公开(公告)号：CN103413694B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201310311940.8
申请日：2013-07-24
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明涉及一种平面固态超级电容器的制备方法，在标准硅晶圆上使用半导体器件制造工艺中标准的化学气相沉积法、物理气相沉积法、沟槽刻蚀法、化学机械抛光法、基于硅通孔三维法等方法，制造以SiO2、Al2O3、HfO2或Ba(Sr)TiO3中的一种或几种组成的组合物为核心、与标准半导体器件相兼容的平面固态超级电容器，具有低成本、节能环保、适合大规模制造的优点。
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公开(公告)号：CN102040478B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201010598892.1
申请日：2010-12-22
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种四乙氧基铪的合成方法，合成步骤为：（1）在氮气氛下，500mL三颈瓶内加入5.8g切成小块的钠和100mL乙醇，机械搅拌，直到钠完全反应完，然后冷却至室温；将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度不高于60℃。在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，机械搅拌条件下反应2－8小时，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固体中加入150mL甲苯，搅拌后过滤，滤液浓缩，析出白色固体，真空干燥，得白色晶体，产率80-85%。
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公开(公告)号：CN101710098B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN200910263103.6
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法，测定步骤为：取待测高纯金属有机锆的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶内，置于超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后，加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液。同等条件下做空白样品1份；用超纯水将上步制得的酸性溶液稀释，空白样品也同等条件稀释待测；将需要检测的金属单元素标准液用硝酸稀释，并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正，然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试，测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi；数据处理：Y＝1-∑Xi，Y为高纯金属有机锆的纯度。该方法快速、可靠、精密度及准确度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101735279B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910263104.0
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。
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公开(公告)号：CN101735280A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910263105.5
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类锆的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去烷烃，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中，改变了反应溶剂及反应温度，使得钠丝可以熔融，成钠砂均匀分布在溶剂中，同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚，使反应基本定量进行，提高了反应产率。
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公开(公告)号：CN1234682C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200410041522.2
申请日：2004-07-28
Applicant: 南京大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯1，1-二甲基肼的制备方法，该方法是将亚硝基二甲胺和锌粉置于反应器中，加入水、搅拌，滴入醋酸，搅拌，滤去锌渣，滤液中加氢氧化钠溶液，使呈强碱性，改装成分水装置，加入惰性溶剂，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，水溶液用浓盐酸酸化，在蒸发器上蒸发成浓溶液，加入固体NaoH，进行蒸馏，收集馏份，加入固体KOH，再加入固体Ba(OH)2、干燥、蒸馏，将二甲基肼置于反应器中，排除体系中的空气后充入惰性气体，然后加入活泼金属，滴加活泼金属合金并加热，再经精馏得到纯品。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、宜于规模化生产，产品纯度高达99.9995%以上等优点。
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公开(公告)号：CN116987125A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310978605.7
申请日：2023-08-04
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/02 , C07F15/06 , C23C16/455 , C23C16/18
Abstract: 本发明公开了一种含钴配合物，其结构式选自以下式(1)、(2)、(3)、(4)中任意一种；#imgabs0#所述含钴配合物的热稳定性、导电性、延展性、成膜性均符合技术要求，能够作为前躯体在ALD或CVD工艺中的应用，具有较为广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN106044805B
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201610369772.1
申请日：2016-05-30
Applicant: 南京大学
IPC: C01F3/00
Abstract: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下，向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚；向反应容器中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流；待铍粒完全消失，得含少量固体杂质的透明液体；在手套箱中过滤，用无水乙醚清洗固体；滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤，并用苯清洗固体，抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单，在室温下即可进行，同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得，且沸点低，易于去除，反应条件简单，无需高温高压，仅要求在惰性气氛中进行。
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