公开(公告)号：CN116283818A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310327853.5

申请日：2023-03-30

申请人： 中北大学

发明人： 陈丽珍 ,  李晓 ,  侯海斌 ,  张茹新 ,  王建龙 ,  兰贯超 ,  王笑涵 ,  李诗宇 ,  李鹏娟

IPC分类号： C07D271/08

摘要： 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN111170872B

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202010033004.5

申请日：2020-01-13

申请人： 中北大学

发明人： 郑志花 ,  李永祥 ,  薛梅 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C209/86 ,  C07C211/51

摘要： 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10‑30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71‑75%，纯度99.7‑99.9%。

公开(公告)号：CN113149844A

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN202110392279.2

申请日：2021-04-13

申请人： 中北大学

发明人： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵嘉翔 ,  何佳远 ,  王建龙

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/57

摘要： 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

公开(公告)号：CN104710364B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201510120962.5

申请日：2015-03-19

申请人： 中北大学

发明人： 冯晓琴 ,  崔建兰 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙

IPC分类号： C07D231/20

摘要： 本发明公开了3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯及其合成方法。3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯分子式为C3HO7N5，化学结构式为：。合成步骤为：（1）硝化：将4‑氯吡唑溶解到浓硫酸中，加硝硫混酸，油浴升温反应，将反应液倒入碎冰中，抽滤烘干，乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，用甲苯进行重结晶，得4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑；（2）酯化：将4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑放入蒸馏水中，加入溶有硝酸盐的蒸馏水，反应后过滤乙醚萃取，即为3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034，爆热5006.9 kJ·kg‑1，爆速8.44 km·s‑1，爆压32.42GPa，是性能优良的含能化合物。

公开(公告)号：CN110698350A

公开(公告)日：2020-01-17

申请号：CN201911126227.X

申请日：2019-11-18

申请人： 中北大学 ,  西安近代化学研究所

发明人： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  周诚 ,  周群 ,  刘立媛

IPC分类号： C07C209/86 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

摘要： 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。

公开(公告)号：CN106582699A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201610992155.7

申请日：2016-11-11

申请人： 中北大学

发明人： 朱海林 ,  柳来栓 ,  向勇 ,  冯刚 ,  王建龙 ,  陈丽珍 ,  黄清武

IPC分类号： B01J23/889 ,  C07C37/11 ,  C07C39/07

CPC分类号： B01J23/002 ,  B01J23/8892 ,  B01J2523/00 ,  C07C37/11 ,  B01J2523/13 ,  B01J2523/41 ,  B01J2523/72 ,  B01J2523/842 ,  C07C39/07

摘要： 一种用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚的催化剂，是以水溶性的铁盐、锰盐、硅酸盐和钾盐为起始原料，通过起始原料的共沉淀、浸渍、焙烧制备得到的以氧化铁、氧化锰、二氧化硅和氧化钾为活性组分的，各活性组分的物质的量比为氧化铁︰氧化锰︰二氧化硅︰氧化钾=100︰0.5～8︰1～6︰0.1～2的催化剂。本发明催化剂不含稀有贵金属和有毒金属，绿色环保且制造成本低，用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚具有较高的催化效率，2,5‑二甲酚的转化率可达96.5%以上，2,3,6‑三甲基苯酚的选择性达到98%以上。

公开(公告)号：CN104892522A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510293090.2

申请日：2015-06-02

申请人： 中北大学

发明人： 梁栋 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  姜振民 ,  李志华

IPC分类号： C07D233/92 ,  C07D233/91 ,  B01J27/053

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07D233/92 ,  B01J27/053 ,  C07D233/91

摘要： 本发明一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法，具体涉及一种介孔SO42-/ZrO2-CeO2超强酸催化硝化咪唑化合物的方法。本发明以N2O5/发烟硝酸饱和溶液为硝化剂、超强酸为催化剂，分别加入咪唑和4-硝基咪唑，待常温搅拌混合形成浆态反应液后使反应釜密闭封口，分别于25～50℃和110～130℃反应至原料转化完毕，4-硝基咪唑和4,5-二硝基咪唑的产率为72～90%和66～85%。本发明与已有文献相比，避免使用硫酸、酸酐等混酸，提高了硝化剂的合成效率，同时产品易分离、催化剂可回收，是一种对环境友好的绿色咪唑硝化工艺。

公开(公告)号：CN103467381A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201310403183.7

申请日：2013-09-06

申请人： 中北大学

发明人： 李永祥 ,  曹端林 ,  王建龙 ,  李雅津 ,  沈勇 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  马忠平 ,  陈芳

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明涉及一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，本发明所制备的1-甲基-3,4-二硝基吡唑高能钝感，熔点较低，是一种常温液体炸药。本发明主要是解决现有1-甲基-3,4-二硝基吡唑制备方法存在的成本高、产率低等技术问题。本发明采用的技术方案是，按照3,4-二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯和N,N-二甲基甲酰胺物质的量比为1∶1.5∶5～13∶20～25称取原料，在0～5℃的低温中，将3,4-二硝基吡唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入无水碳酸钾和碳酸二甲酯，在60～110℃下反应4～10h，将反应液倒入蒸馏水中，用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取多次，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑产品。该方法的原料安全含毒量低，合成工艺简单，产物收率高，纯度高，易于工业化。

公开(公告)号：CN103073657A

公开(公告)日：2013-05-01

申请号：CN201310015522.4

申请日：2013-01-15

申请人： 中北大学

发明人： 曹端林 ,  马忠平 ,  王建龙 ,  胡志勇 ,  郭建峰

IPC分类号： C08B37/06

摘要： 本发明提供了一种向日葵低脂果胶的生产方法，步骤如下：(1)取粉碎后的向日葵干盘进行浸泡漂洗，固液分离收集滤饼；(2)将得到的滤饼加酒精浸泡，控制温度、时间，通过固液分离设备进行分离，重复使滤液清澈透明；(3)外加酶酶解：将上述收集到固体物质加水，调整其温度，pH值，加入混合酶；(4)所得的滤饼中加入水，加热，保持一定时间，提取其中的果胶；(5)将所得果胶溶液醇沉固液分离得到果胶，再加入乙醇清洗并分离；(6)将果胶溶解成果胶溶液，进行干燥，即得产品。本发明的生产工艺简便，干燥时间短，成本低，其提取的低脂果胶杂质去除彻底，产品品质高，色泽好，粒径分布均匀，溶解性好。

公开(公告)号：CN102010379B

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201010557910.1

申请日：2010-11-22

申请人： 中北大学

发明人： 李永祥 ,  郑志花 ,  徐春彦 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  王艳红

IPC分类号： C07D251/06

摘要： 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。