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公开(公告)号：CN103524526B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310482318.3
申请日：2013-10-15
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/20
Abstract: 本发明公开了一种白果内酯的分离纯化方法。本发明方法包括下列步骤：（1）制备银杏内酯富集物；（2）反相吸附树脂柱层析制得白果内酯粗品；（3）白果内酯粗品重结晶后得到白果内酯精品。本发明方法制得的白果内酯含量可达98%-99%。本发明方法所使用的填料为MCI-GEL或NM100反相吸附树脂，具有很好的选择性，能大大提高白果内酯的分离效率，并可以再生利用，毒性低、使用成本低。本发明溶媒简单易得，所用设备为常规设备，操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN104034826A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410321649.3
申请日：2014-07-08
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法，原料为银杏叶提取物，经乙酸乙酯磁力搅拌提取后得到溶液，旋蒸浓缩至干，采用甲醇溶解并超声处理，作为检测样品，高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析检测。本发明检测结果与中国药典方法检测结果一致，在银杏叶萜类内酯提取分离中，本发明更方便实用。检测每个样品时间低于12min(中国药典方法45min)，大大提高了检测效率，缩短试验周期，节约成本，经济环保。该方法可以用于银杏叶内酯的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，分离效果良好，方法线性、稳定性、重现性、加样回收率等均符合要求。本发明还适用于检测以单种或多种银杏叶萜类内酯作为原料的制剂，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN103393671A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310368411.1
申请日：2013-08-21
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
Abstract: 本发明提供一种银杏内酯的提取和精制方法。本发明方法包括下列步骤：（1）提取；（2）制备银杏内酯富集物；（3）制备银杏内酯粗品；（4）结晶：银杏内酯粗品用含水乙醇分步结晶后得到高纯度的银杏内酯精制品。本发明方法所得银杏内酯含有银杏内酯A、B、C和白果内酯，总含量达95%-98%。本方法设计合理，所用溶剂可以回收再利用，降低了成本。本方法应用大孔树脂洗脱除杂，可以有效增加富集物中银杏内酯的含量。本方法步骤简单、操作方便、成本低、污染少，适于工业化生产；所得高纯度银杏内酯可作为银杏的有效部位用于制备银杏内酯药品或保健品的各种制剂，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN105954432B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201610562926.9
申请日：2016-07-18
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法，包括：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量，即得。本发明检测方法应用方便快速，结果准确可靠，可以用于银杏内酯B的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN103396421B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201310368286.4
申请日：2013-08-21
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/20
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯C的分离纯化方法。取银杏叶提取物，有机溶剂萃取，萃取物通过MCI-GEL CHP吸附树脂，经除杂，洗脱后，洗脱液减压回收溶剂至干后，加入10%-90%乙醇，加热溶解，冷藏放置12-48h后，析出结晶，抽滤，反复结晶，纯化水洗晶，烘干，即得，银杏内酯C纯度可达98%以上。本发明方法分离纯化银杏内酯C的溶媒简单易得，所用设备为常规设备，因此操作简单，能耗少，成本低，采用无毒吸附剂吸附，乙醇解吸，故生产安全，无污染，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105181842A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510570049.5
申请日：2015-09-09
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯B残留溶剂的检测方法，包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液各适量，直接进样注入气相色谱仪，测定，外标法计算甲醇、乙醇和乙酸乙酯的含量，最终计算出银杏内酯B中各有机溶剂残留量。本发明经方法学验证表明，分离效果良好，检测限、定量限、线性、稳定性、加样回收率等均符合要求，可以用于银杏内酯B中甲醇、乙醇和乙酸乙酯的残留量检测。该方法灵敏度高、重复性好，采用直接进样方法，处理简单，操作方便，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN104034826B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410321649.3
申请日：2014-07-08
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法，原料为银杏叶提取物，经乙酸乙酯磁力搅拌提取后得到溶液，旋蒸浓缩至干，采用甲醇溶解并超声处理，作为检测样品，高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析检测。本发明检测结果与中国药典方法检测结果一致，在银杏叶萜类内酯提取分离中，本发明更方便实用。检测每个样品时间低于12min(中国药典方法45min)，大大提高了检测效率，缩短试验周期，节约成本，经济环保。该方法可以用于银杏叶内酯的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，分离效果良好，方法线性、稳定性、重现性、加样回收率等均符合要求。本发明还适用于检测以单种或多种银杏叶萜类内酯作为原料的制剂，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN103393671B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201310368411.1
申请日：2013-08-21
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
Abstract: 本发明提供一种银杏内酯的提取和精制方法。本发明方法包括下列步骤：（1）提取；（2）制备银杏内酯富集物；（3）制备银杏内酯粗品；（4）结晶：银杏内酯粗品用含水乙醇分步结晶后得到高纯度的银杏内酯精制品。本发明方法所得银杏内酯含有银杏内酯A、B、C和白果内酯，总含量达95%-98%。本方法设计合理，所用溶剂可以回收再利用，降低了成本。本方法应用大孔树脂洗脱除杂，可以有效增加富集物中银杏内酯的含量。本方法步骤简单、操作方便、成本低、污染少，适于工业化生产；所得高纯度银杏内酯可作为银杏的有效部位用于制备银杏内酯药品或保健品的各种制剂，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN104262332A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410470176.3
申请日：2014-09-16
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D405/14
CPC classification number: Y02P20/55 , C07D405/14
Abstract: 本发明提供一种奥美沙坦酯的制备方法:该方法为将三苯甲基奥美沙坦酯Ⅶ在含有酸性离子交换大孔树脂的有机溶剂中脱除三苯甲基保护基得到奥美沙坦酯Ⅰ：本发明还提供了原料三苯甲基奥美沙坦酯Ⅶ化合物的制备方法。本发明方法采用酸性离子交换大孔树脂，反应条件温和，反应选择性高，副反应少，反应完成后无需中和、水洗，过滤即可，并能重复使用，还具有良好的稳定性、耐热性能和机械强度，使用寿命长，能克服现有技术的不足之处，降低试剂成本，有利于环保，适合工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN103989652A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410241827.1
申请日：2014-06-03
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种酒石酸美托洛尔缓释片剂及其制备方法。所述酒石酸美托洛尔缓释片剂由下列重量百分比的成分组成：酒石酸美托洛尔39％～57％、阻滞剂17％～31％、粘合剂4％～15％、填充剂9％～24％、润滑剂1％～3％、助流剂1％～2％、包衣预混剂1％～4％。本发明采用了酒石酸美托洛尔与部分药用辅料分开二次制粒的方法，采用流化床制粒，与传统湿法制粒方法相比，通过使用流化床将原辅料依据不同性质分开制粒，起到改善颗粒流动性，尤其是抗粘性的作用。本发明制剂稳定性好、释放度好，有利于临床使用。本发明方法操作简单，宜于规模化工业生产，有较大的应用价值。
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