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公开(公告)号：CN110627806A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910931564.X
申请日：2019-09-29
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种银杏内酯B化合物及其制备方法，所述银杏内酯B化合物中银杏内酯B的含量≥99％，所述银杏内酯B化合物中含有微量银杏内酯成分银杏内酯HK(1,10-dihydroxyginkgolid)，含量≤0.5％。本发明银杏内酯B化合物的制备方法：提取银杏叶得到银杏叶提取物，继用水溶解，有机溶剂萃取，得到萃取物，加含水乙醇/甲醇进行反复结晶，得精制品I；母液部分用含水乙醇/甲醇多次重结晶，得精制品II，合并I与II即得。本发明采用的试剂安全环保，并可回收使用，且母液部分继续回收银杏内酯B化合物，减少原材料浪费，提高银杏内酯B收率，具有较大的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN108383852A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201711419255.1
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP-18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC-ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108373474A
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201711419251.3
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
CPC classification number: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP-18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC-ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次从银杏叶中提取分离纯化得到银杏内酯化合物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106727743B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201611226951.6
申请日：2016-12-27
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: A61K36/16
Abstract: 本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，将银杏叶提取物加入4‑5倍提取物重量的50℃‑80℃水中，搅拌溶解，加入有机溶剂萃取2‑4次，收集萃取液及萃取废液，加入水稀释，通过聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV‑4BV，再用50％‑70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60‑80℃浓缩至干，50‑80℃减压干燥2‑4h，粉碎过80目筛。本发明方法制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。本发明操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN108383852B
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201711419255.1
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP‑18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC‑ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106727743A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611226951.6
申请日：2016-12-27
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: A61K36/16
Abstract: 本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，将银杏叶提取物加入4‑5倍提取物重量的50℃‑80℃水中，搅拌溶解，加入有机溶剂萃取2‑4次，收集萃取液及萃取废液，加入水稀释，通过聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV‑4BV，再用50％‑70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60‑80℃浓缩至干，50‑80℃减压干燥2‑4h，粉碎过80目筛。本发明方法制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。本发明操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN103524526B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310482318.3
申请日：2013-10-15
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/20
Abstract: 本发明公开了一种白果内酯的分离纯化方法。本发明方法包括下列步骤：（1）制备银杏内酯富集物；（2）反相吸附树脂柱层析制得白果内酯粗品；（3）白果内酯粗品重结晶后得到白果内酯精品。本发明方法制得的白果内酯含量可达98%-99%。本发明方法所使用的填料为MCI-GEL或NM100反相吸附树脂，具有很好的选择性，能大大提高白果内酯的分离效率，并可以再生利用，毒性低、使用成本低。本发明溶媒简单易得，所用设备为常规设备，操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN104034826A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410321649.3
申请日：2014-07-08
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法，原料为银杏叶提取物，经乙酸乙酯磁力搅拌提取后得到溶液，旋蒸浓缩至干，采用甲醇溶解并超声处理，作为检测样品，高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析检测。本发明检测结果与中国药典方法检测结果一致，在银杏叶萜类内酯提取分离中，本发明更方便实用。检测每个样品时间低于12min(中国药典方法45min)，大大提高了检测效率，缩短试验周期，节约成本，经济环保。该方法可以用于银杏叶内酯的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，分离效果良好，方法线性、稳定性、重现性、加样回收率等均符合要求。本发明还适用于检测以单种或多种银杏叶萜类内酯作为原料的制剂，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN105954432B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201610562926.9
申请日：2016-07-18
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法，包括：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量，即得。本发明检测方法应用方便快速，结果准确可靠，可以用于银杏内酯B的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN103396421B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201310368286.4
申请日：2013-08-21
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/20
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯C的分离纯化方法。取银杏叶提取物，有机溶剂萃取，萃取物通过MCI-GEL CHP吸附树脂，经除杂，洗脱后，洗脱液减压回收溶剂至干后，加入10%-90%乙醇，加热溶解，冷藏放置12-48h后，析出结晶，抽滤，反复结晶，纯化水洗晶，烘干，即得，银杏内酯C纯度可达98%以上。本发明方法分离纯化银杏内酯C的溶媒简单易得，所用设备为常规设备，因此操作简单，能耗少，成本低，采用无毒吸附剂吸附，乙醇解吸，故生产安全，无污染，适于工业化生产。
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