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公开(公告)号:CN102924474A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201210444685.X
申请日:2012-11-08
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明提供一种氯吡格雷硫酸氢盐晶型Ⅰ的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:(1)向氯吡格雷游离碱的2-甲基四氢呋喃溶液中滴加浓硫酸或浓硫酸的2-甲基四氢呋喃溶液得到混合溶液;滴加时所述混合溶液的温度控制在-10℃~5℃;(2)将上述混合溶液升温至10℃~35℃,搅拌析晶,然后将析出的晶体分离,干燥,得到所述氯吡格雷硫酸氢盐晶型Ⅰ。本发明工艺简单易行,重现性好,适合产业化生产,制备的氯吡格雷硫酸氢盐晶型I具有晶型纯度高、HPLC纯度高、有成本优势、稳定性好、溶剂回收率高、环境友好等优点。
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公开(公告)号:CN102702203A
公开(公告)日:2012-10-03
申请号:CN201210207184.X
申请日:2012-06-19
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/02
Abstract: 本发明提供一种美罗培南的精制方法。所述方法包括以下步骤:A、将美罗培南粗品溶解于甲酰胺中,然后非必须地用活性炭进行脱色处理并过滤,得到美罗培南甲酰胺溶液;B、向步骤A中得到的美罗培南甲酰胺溶液中添加析晶剂,搅拌析晶;C、将步骤B中析出的晶体分离、洗涤、干燥得到美罗培南精制品。本发明的方法利用美罗培南极易溶于甲酰胺且在甲酰胺溶液中比较稳定的特性,使得美罗培南制备中消耗的溶解剂和析晶剂明显减少,并使精制的收率明显提高,在原有设备条件下可大大提高产量。本发明的方法得到的美罗培南色泽漂亮、纯度高、杂质少,本发明的方法非常适合于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN101429115B
公开(公告)日:2012-06-13
申请号:CN200810187895.9
申请日:2008-12-22
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C57/58 , C07C51/15 , C07D403/04
Abstract: 本发明公开了一种三氟苯乙酸的制备方法,包括如下步骤:(1)在引发剂的存在下,使三氟卤苄在有机溶剂中与镁进行反应,获得格氏试剂;(2)向所述格氏试剂中通入二氧化碳气体反应;以及(3)水解步骤(2)得到的产物,得到三氟苯乙酸。本发明还公开了一种制备西他列汀的方法。本发明方法收率高、纯度好,同时具有成本低、工艺简单、条件温和、三废少、安全性好、适合于工业化生产的特点。
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公开(公告)号:CN102485718A
公开(公告)日:2012-06-06
申请号:CN201010579056.9
申请日:2010-12-03
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D303/34 , C07D303/12 , C07D303/14 , C07C321/20 , C07C319/20 , C07C311/16 , C07C303/40 , C07C211/45 , C07C209/68 , C07C311/19 , C07D487/04
CPC classification number: C07C323/25 , C07C209/62 , C07C271/22 , C07C319/20 , C07D203/08 , C07D203/10 , C07D203/24 , C07D487/04 , C07F7/10 , C07C211/27
Abstract: 本发明涉及制备西他列汀的中间体及其制备方法,以及使用这些中间体合成西他列汀的方法。本发明是利用廉价、易得的手性氨基类化合物为原料合成西他列汀,克服了目前必须采用手性不对称催化氢化反应构建手性中心的缺点,并且避免使用昂贵的催化剂、高压加氢等,具有操作简便,成本低,环境友好等优点。
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公开(公告)号:CN101514201A
公开(公告)日:2009-08-26
申请号:CN200910130327.X
申请日:2009-03-30
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种(4,7-顺)-八氢-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法,包括:(b)在有机溶剂中,利用还原剂将2,3-吡啶二甲酸二甲酯还原成2,3-二羟甲基吡啶;(c)利用卤代亚砜将2,3-二羟甲基吡啶转化为2,3-二卤甲基吡啶;(d)在碱的存在下,用碘的碱金属盐作催化剂,使2,3-二卤甲基吡啶与苄胺进行环合反应得到6-苄基-吡咯并[3,4-b]吡啶;以及(e)对6-苄基-吡咯并[3,4-b]吡啶进行加氢反应,得到(4,7-顺)-八氢-吡咯并[3,4-b]吡啶。本发明还提供了一种莫西沙星的制备方法。本发明方法反应路线简单、原料便宜易得、反应条件温和易控制,且适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN101475481A
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200910006259.6
申请日:2009-02-09
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/313 , C07C67/08 , C07C69/675 , C07C59/115 , C07C323/59 , C07C319/14
CPC classification number: C07C69/675 , C07C51/08 , C07C59/115 , C07C67/08 , C07C67/313 , C07C253/00 , C07C319/14 , C07C2601/02 , C07C69/716 , C07C323/59 , C07C255/16
Abstract: 一种制备西司他汀中间体7-卤代-2-氧庚酸酯的方法,包括如下步骤:A.加成反应,利用氰化物将6-卤代己醛转化为7-卤-α-羟基庚腈,B.水解反应,将7-卤-α-羟基庚腈转化为7-卤-α-羟基庚酸,C.酯化反应,将7-卤-α-羟基庚酸转化为7-卤-α-羟基庚酸酯,以及D.氧化反应,将7-卤-α-羟基庚酸酯转化为7-卤-2-氧代庚酸酯。本发明还公开了一种用于合成7-卤代-2-氧庚酸酯,进而用于合成西司他汀的新中间体——7-卤-α-羟基庚酸或其酯,以及合成西司他汀的方法。本发明方法工艺简单,反应条件温和,适用于商业化生产。
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公开(公告)号:CN1800139A
公开(公告)日:2006-07-12
申请号:CN200510062388.9
申请日:2005-12-31
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 罗邦鹏
Abstract: 本发明提供了一种3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸酯及3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸的合成方法。所述的3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸酯合成方法包括下述步骤:2-烷氧基-4-甲基苯甲酸酯与氯代甲酸酯在有机金属强碱作用下,在有机溶剂中于-90℃~0℃反应,后处理得所述产物;所述的3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸乙酯经常规方法选择性水解即可得到3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸。本发明所述的合成方法合成路线短,操作简便,各步反应收率较高,是一种经济、安全、快捷、有效地制备3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸酯及3-烷氧基-4-烷氧羰基苯乙酸的方法。
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公开(公告)号:CN119220991A
公开(公告)日:2024-12-31
申请号:CN202411342388.3
申请日:2024-09-24
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司
IPC: C25B3/09 , C07C381/10 , C25B3/07
Abstract: 本申请公开了烯基亚磺酰亚胺的制备方法,其包括在式3的化合物与式2的化合物在氟源、碱、电解质、溶剂的存在条件下,通过恒电流电解进行反应,#imgabs0#得到式1的烯基亚磺酰亚胺化合物,该方法条件温和,安全可控,绿色环保,成本低廉。
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公开(公告)号:CN118770637A
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202410921207.6
申请日:2024-07-10
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
Abstract: 本申请公开了一种固体制剂均料、剔料设备。包括:沿高度方向由上而下排列设置的传动室和物料室,传动室与物料室通过挡板相隔,物料室的下部开口设置,以供固体制剂的包装板沿第一方向通行;驱动器,位于传动室,驱动器包括主动轮和从动轮,主动轮通过传动带与从动轮驱动连接;扫料器,位于物料室,主动轮和从动轮上均安装有扫料器,扫料器上安装有柔性的扫料片,至少两个扫料器的扫料范围覆盖物料室内沿第二方向的长度,第一方向垂直于第二方向。本申请提供的固体制剂均料、剔料设备,避免了包装板内出现空罩泡的问题,防止传动部件在运动时产生的异物污染药片,避免烧坏驱动电机或者出现电器跳闸的问题,有效保护设备的安全性,保证生产效率。
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公开(公告)号:CN114264747B
公开(公告)日:2024-07-26
申请号:CN202111615625.5
申请日:2021-12-27
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司
Abstract: 本发明提供了一种恩格列净中间体及其有关物质的高效液相色谱检测方法。该检测方法包括:采用辛烷基硅烷键合硅胶或五氟苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以pH值为2.5~6.5的磷酸水溶液或磷酸盐缓冲液为流动相A,以乙腈‑甲醇溶液或乙腈‑四氢呋喃溶液为流动相B,进行梯度洗脱;将含恩格列净中间体及其有关物质的样品,用稀释剂配制成样品溶液,将样品溶液注入液相色谱仪,检测并记录色谱图。本发明的检测方法具有分析时间短、灵敏度高、专属性及耐用性好等优点,通过该方法可以简单、快速、灵敏、准确、可靠地检测恩格列净中间体A及其有关物质,有利于有效监测和控制产品质量。
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