唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷类Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ自由基抑制剂及其分离制备工艺和应用

    公开(公告)号:CN113087608A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN202110251346.9

    申请日:2021-03-08

    摘要: 本发明公开了唐古特虎耳草中新的二芳基壬烷类Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ自由基抑制剂及其分离制备工艺和应用。具体制备工艺为:提取、微孔树脂柱粗分、在线自由基抑制剂组分筛选及高压反相色谱柱分离四个步骤。制得的二芳基壬烷类SaxitansinB,SaxitansinC和SaxitansinD可在制备自由基抑制药物或保健食品中应用,具体作为有效成分按药学上或者食品科学上可接受的任何载体制成各类药用制剂或者保健类食品。本发明制备工艺中的提取溶剂、微孔树脂柱、高压反相色谱柱分离所使用的溶剂和分析材料均可回收利用;原料来源广泛,甲醇室温冷浸提取、微孔树脂柱粗分及高压反相等度制备液相色谱等工艺步骤均可实现规模化操作,且高压制备色谱等度分离可以保证产品的纯度大于95%。

    一种高效合成1,5-二(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法

    公开(公告)号:CN112159315A

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN202011018121.0

    申请日:2020-09-24

    申请人: 南昌大学

    发明人: 王涛 宗润发

    IPC分类号: C07C45/74 C07C49/248

    摘要: 本发明公开了一种高效合成1,5‑二(4‑羟基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮的方法,属于有机化学合成领域。该方法通过Claisen‑Schmidt反应,以对羟基苯甲醛和丙酮为反应物,以三氟化硼乙醚为催化剂,通过同时逐渐分开加入丙酮和部份催化剂到对羟基苯甲醛中的方式,并且在反应体系中加入干燥剂,有效抑制副反应的发生,从而优化反应得到产物。反应结束后将产物溶液滴加到去离子水中,收集沉淀并干燥。此方法工艺简单,易于实施,可以实现高选择性(纯度≥98%)及高产率(≥95%)地合成1,5‑二(4‑羟基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮,解决了一直存在的单端取代以及低产率问题,具有重要的实际应用价值。

    人工合成姜黄素及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN111116339A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911371013.9

    申请日:2019-12-26

    摘要: 本发明提供了一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,利用弱酸性条件进行反应,乙酰丙酮会先和氧化硼作用生成络合物,保护两个酮羰基之间的亚甲基,然后加催化剂之后,络合物与香兰素(苯甲醛衍生物)反应,得到姜黄素衍生物中间体(Ⅰ),水解后即可得到姜黄素衍生物。本反应的选择性远高于碱性体系下的制备反应,宏观上具体体现在姜黄素及其衍生物的收率上:而现有的两锅法反应,整个过程姜黄素的收率在60%左右;而本发明的制备方法,收率可以达到80~90%。由此可见,本发明方法减少了原料的浪费与副产物的生成;本发明涉及的水解方法,只需要在常温下就可以水解完全,且产物中包夹的不溶物质几乎为零,得到的产品更为纯净。

    一种双去甲氧基姜黄素的制备方法

    公开(公告)号:CN108129279A

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201711290695.1

    申请日:2017-12-08

    摘要: 本发明提供了一种双去甲氧基姜黄素的制备方法,解决了传统工艺成本高、污染大的问题。本发明采用对羟基苯甲醛和乙酰丙酮作为原料,在四氢吡咯和冰乙酸的催化作用下,发生Claisen酯缩合反应,反应过程中采用缓慢滴加乙酰丙酮的方式,来减少副反应发生,而不再使用大量价格昂贵的硼酸酯和硼酸酐,待反应结束后,蒸发回收溶剂,并加入氯化铵饱和溶液进行淬灭反应,先保温、再降温析出深红色粘状固体,通过乙醇精制,活性炭脱色即可得双去甲氧基姜黄素,无需萃取等复杂后处理工序,而采用弱酸性的氯化铵饱和溶液代替传统工艺中的强酸,既安全又环保。

    一种含聚酰胺树脂复合树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104741094B

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201510100731.8

    申请日:2015-03-06

    摘要: 本发明公开了一种含聚酰胺树脂复合树脂及其制备方法与分离姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的方法。含聚酰胺树脂复合树脂,由聚酰胺和弱极性树脂组成,聚酰胺与弱极性树脂的质量比例为1:10~10:1。该树脂用于吸附姜黄提取液中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素,对三种组分进行吸附,进一步通过去离子水,不同浓度的醇溶液进行洗脱,分段收集洗脱液,浓缩得到固体物质,重结晶,得到姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素。本发明制备含聚酰胺的复合树脂具有制备工艺简单,生产成本低,吸附量大,吸附效率高,容易洗脱有效成分,可再生重复使用,工艺简单、易于产业化和绿色环保等优点。

    一种天然姜黄素类物的人工合成方法

    公开(公告)号:CN102911022B

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201210409935.6

    申请日:2012-10-25

    摘要: 本发明涉及天然姜黄素类物技术领域,特别涉及一种天然姜黄素类物的人工合成方法。该天然姜黄素类物的人工合成方法,其特殊之处在于:将乙酰丙酮以乙酸乙酯稀释,与三氧化二硼室温下进行搅拌反应,得到乙酰丙酮-三氧化二硼溶液,另将苯甲醛衍生物以乙酸乙酯稀释,加入脱水剂,然后与上述乙酰丙酮-三氧化二硼溶液混合后,加入催化剂,室温下搅拌反应,将反应液倾倒入冰水中,分离出有机层,将其浓缩后重结晶,得到姜黄素类物。本发明的有益效果是:操作简单,反应条件和温度易控,原料易得,纯度高,其高于98%。