公开(公告)号：CN116120892B

公开(公告)日：2024-08-02

申请号：CN202211568908.3

申请日：2022-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 肖啸 ,  吕剑 ,  涂东怀 ,  马辉 ,  谷玉杰 ,  李春迎

IPC: C09J185/02 ,  C09J123/34 ,  C09J111/00 ,  C09J115/02 ,  C09J161/06 ,  C09J163/02 ,  C09J11/08 ,  C09J5/02 ,  C08J5/12 ,  C08L85/02

Abstract: 本发明公开了一种聚磷腈橡胶与金属粘接用面涂胶、制备方法及应用，面涂胶的质量百分组成为：基体橡胶5.27％～5.84％、氯化橡胶1.06％～1.71％、增粘树脂4.79％～6.53％、补强填料1.55％～1.60％、硫化剂0.07％～0.08％、硫化促进剂0.12％～0.13％、金属氧化物0.25％～0.26％、偶联剂0.51％～0.52％和余量为溶剂83.46％～85.60％；以本发明所制备的面涂胶与市售开姆洛克底涂胶Chemlok@205组成双涂型胶粘剂，所粘接的金属与聚磷腈橡胶的粘接强度为2.0～2.3MPa，能够满足固体火箭发动机对壳体/绝热层界面粘接可靠性的技术需求。

公开(公告)号：CN114700078B

公开(公告)日：2024-08-02

申请号：CN202210362866.1

申请日：2022-04-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王为强 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  张前 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  李佳霖 ,  李亚妮

IPC: B01J23/755 ,  B01J23/89 ,  B01J37/18 ,  C07C209/22 ,  C07C211/14

Abstract: 本发明提供了一种活性金属‑二氧化硅催化剂及四甲基二乙烯三胺的制备方法，该催化剂包括活性金属和二氧化硅负载，或还包括助剂；活性金属为Ni和Co中的一种或几种，助剂为Cu、Pd、Pt和Ru的一种或几种。该四甲基二乙烯三胺的制备方法，先对活性金属‑二氧化硅催化剂进行氢气活化处理，然后采用活化处理后的活性金属‑二氧化硅催化剂作为催化剂，以氢气与2‑甲基‑1,2‑丙二胺为反应原料，制得四甲基二乙烯三胺。本发明的活性金属‑二氧化硅催化剂的催化性能优良，稳定性高；本发明的四甲基二乙烯三胺的制备方法将该催化剂用于四甲基二乙烯三胺的合成反应中，能够提高四甲基二乙烯三胺的选择性，实现四甲基二乙烯三胺的高效率合成。

公开(公告)号：CN117839688A

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202311728111.X

申请日：2023-12-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 石坚 ,  吕剑 ,  毛伟 ,  马辉 ,  杨建明 ,  王博 ,  赵锋伟 ,  涂东怀 ,  白彦波 ,  贾兆华 ,  秦越

IPC: B01J23/46 ,  B01J27/13 ,  B01J37/10 ,  B01J37/26 ,  C01B7/04

Abstract: 本发明公开一种负载型钌基催化剂的制备方法及其应用。所公开的方案是采用含氟离子水溶液对氧化物载体进行氟化处理；在氟化处理后的载体上负载钌组分；再采用醇的水溶液对上述固体复合物进行溶剂热处理；最后焙烧得到、负载型钌基催化剂。本发明通过对氧化物载体进行氟化处理，可增加载体表面的缺陷，同时氟离子参与调控表面钌位点电子结构，有利于锚定钌组分并限制其在热处理或高温反应气氛下迁移烧结；在此基础上，采用醇的水溶液进行溶剂热处理，促使进一步重构固定钌组分并优化电子结构。本发明的催化剂可作为循环氯化氢制氯气的催化剂，催化剂的稳定性及活性得到显著提升。

公开(公告)号：CN117797839A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311657812.9

申请日：2023-12-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 白彦波 ,  吕剑 ,  毛伟 ,  秦越 ,  贾兆华 ,  亢建平 ,  王博 ,  张伟 ,  田松 ,  马辉 ,  李凤仙 ,  郭睿鹏

IPC: B01J27/138 ,  B01J37/02 ,  B01J37/00 ,  B01J37/03 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3‑四氯丙烷氯氟化制备2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯用催化剂，催化剂表示为MxOy/FepOq‑MgF2，其中FepOq‑MgF2为载体，FepOq为Fe2O3、Fe3O4的混合物，MxOy为活性组分，MxOy为Al2O3、CuO、ZnO、La2O3中的一种或几种组成。催化剂的制备方法包括：搅拌下，在30℃～60℃下向可溶性镁盐的水溶液中加入多元胺，然后向其中滴加氢氟酸，滴加完毕后继续搅拌10min～60min；可溶性铁盐加入上述溶液中，继续搅拌30min～90min；氨水滴加入其中，调节pH为8～10，继续搅拌60min～180min；抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液pH为～7，80℃～120℃烘干，200℃～260℃焙烧，得到载体FepOq‑MgF2；采用浸渍法将活性组分的前驱体盐负载到载体上，80℃～120℃烘干，260℃～320℃焙烧，得到所需催化剂。本发明中的催化剂不涉及含铬、锑化合物，2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的选择性和收率高，具有工业化应用价值。

公开(公告)号：CN117756145A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311657806.3

申请日：2023-12-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  白彦波 ,  毛伟 ,  贾兆华 ,  田松 ,  石坚 ,  王博 ,  涂东怀 ,  谷玉杰 ,  秦越 ,  马辉 ,  郭睿鹏 ,  亢建平

IPC: C01F5/28 ,  C01F7/50

Abstract: 本发明公开了一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法，该方法适于制备氟化镁和氟化铝；氟化镁的制备包括：搅拌下，在30℃～60℃下向可溶性镁盐的水溶液中加入多元胺，然后向其中滴加氢氟酸，滴加完毕后继续搅拌10min～70min；氨水滴加入其中，调节pH为8～10，继续搅拌60min～180min；抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液pH为～7，80℃～120℃烘干，260℃～400℃焙烧。氟化铝的制备包括：搅拌下，在30℃～60℃下向可溶性铝盐的水溶液中加入多元胺，然后向其中滴加氢氟酸，滴加完毕后继续搅拌30min～90min；抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液pH为～7，80℃～120℃烘干，260℃～400℃焙烧。本发明能有效降低高比表面积金属氟化物的制备成本，具有工业化应用价值。

公开(公告)号：CN114349594B

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202111541164.1

申请日：2021-12-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 唐晓博 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  韩升 ,  杨志强 ,  张伟 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC: C07C17/278 ,  C07C19/01 ,  C07C19/10 ,  B01J19/24

Abstract: 本发明公开了一种制备多卤代烃的方法及反应器。该方法氯代烃与烯烃在配体、溶剂或无溶剂的存在下，于铜管反应器中反应制备多卤代烃，反应温度为25～100℃，反应温度为30～120℃，反应压力为0.5～2.5MPa，物料流速为0.1～3m/min，氯代烃和烯烃摩尔比为1～10:1。本发明具有工艺简单、反应条件温和、可连续操作、反应效率高的特点，可用于催化合成许多有价值的多卤代烃，比如CCl3CH2CHCl2、CCl3CH2CH2Cl、CCl3CH2CCl3、CCl3CH2CCl2CH3、CF3CCl2CH2CH2Cl、CF3CCl2CH2CCl3、CF3CH2ClCH2CCl3和CCl3CHClCH2CCl3等，上述化合物是HFC‑245fa、HFC‑365mfc、HFO‑1243zf、HFO‑1336mzz等重要的含氟商业品的中间体。

公开(公告)号：CN114478390B

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202111563841.X

申请日：2021-12-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 曾纪珺 ,  吕剑 ,  韩升 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  赵波 ,  杨志强 ,  亢建平 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07D233/58 ,  C07D233/60 ,  B01J31/02 ,  C07C17/08 ,  C07C17/14 ,  C07C19/08 ,  C07C25/13

Abstract: 本发明公开了一种钛基酸性离子液体、制备方法及应用，该离子液体的通式为Q+[TixF4x+1]‑(HA)n，其中阳离子Q+为季铵阳离子或季鏻阳离子，HA为质子酸，0.5≤x≤2，1≤n≤20。使用钛基酸性离子液体可替代传统酸催化剂用于催化烷基化反应和氟化反应。

公开(公告)号：CN114395117B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202111672157.5

申请日：2021-12-31

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  马辉 ,  石坚 ,  涂东怀 ,  肖啸 ,  谷玉杰 ,  白彦波 ,  田松 ,  贾兆华 ,  毛伟

IPC: C08G65/00

Abstract: 本发明公开了一种双端全氟聚醚及其制备方法。所公开的双端全氟聚醚的结构式如式(Ⅰ)所示；所公开的制备方法包括在金属氟化物的存在下，N,N‑双(全氟烷基酰氧基烷基)胺或双(全氟烷基酰氧基烷基)烷基胺经活性氟源氟化得二元醇胺氟化物；金属氟化物选自氟化钾、氟化铯、氟化铷或氟化银；活性氟源由氟化试剂经紫外光照射得到，氟化试剂为氟气、三氟化氮或碳酰氟与惰性气体的混合气；之后在紫外光的照射下，全氟烯烃单体、第二含氟烯烃单体、二元醇胺氟化物与氧气经光氧化聚合得双酰基端基聚合物；然后采用活性氟源对双酰基端基聚合物在50℃～120℃条件下进行氟化处理得到双端全氟聚醚。本发明用于制备主链结构中含有含氮原子的双端全氟聚醚。#imgabs0#

公开(公告)号：CN114409514B

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202111572447.2

申请日：2021-12-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵波 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  唐晓博 ,  杨志强 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙 ,  张伟

IPC: C07C45/00 ,  C07C45/82 ,  C07C49/167

Abstract: 本发明提供一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁酮的合成方法，包括以下步骤：在相转移催化剂作用下，1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯与碱金属氢氧化物在40～80℃下于醇类溶剂中反应；降至室温后，再加入质子酸进行酸化反应，反应液过滤后，精馏获得1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁酮；所述的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯和碱金属氢氧化物的摩尔比为1:1.1～2.0；质子酸与1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯的摩尔比为0.1～1.0:1；醇类溶剂与碱金属氢氧化物的质量为3～8:1。本发明提供了一种原料来源广泛、廉价，反应条件温和的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁酮制备方法。

公开(公告)号：CN114395122B

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202111672158.X

申请日：2021-12-31

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 涂东怀 ,  吕剑 ,  肖啸 ,  田松 ,  谷玉杰 ,  贾兆华 ,  石坚 ,  毛伟 ,  马辉

IPC: C08G65/26

Abstract: 本发明公开了一种三元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的三元共聚全氟聚醚是由全氟正戊二烷氧基铯盐引发六氟环氧丙烷、四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷共聚制得。所公开的制备方法为：首先，在惰性气体气氛下向干燥的低温耐压聚合反应釜中加入全氟正戊二烷氧基铯盐，开启搅拌和低温循环浴，待体系降至反应温度后先向反应釜中加入一定量纯净的六氟丙烯，再分别加入纯净的六氟环氧丙烷、四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷单体，加料结束后反应一定时间；然后将反应液缓慢升至室温并减压去除六氟丙烯；最后在耐氟化氢和氟气腐蚀的反应釜中使用F2对合成的聚合物进行稳定化处理即可得到所述的三元共聚全氟聚醚。本发明提供的三元共聚全氟聚醚较现有K型全氟聚醚比粘度指数更高、倾点更低，综合性能更优。