一种6‑去氢诺龙醋酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107188916A

    公开(公告)日:2017-09-22

    申请号:CN201710544030.2

    申请日:2017-07-05

    CPC classification number: C07J1/0074

    Abstract: 本发明涉及一种6‑去氢诺龙醋酸酯的制备方法,三颈烧瓶中放入一个8号磁子,将化合物3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯溶于DMF水混合液中反应得混合液一,DMF溶解于NBS溶液中得混合液二,将混合液二逐滴加入到混合液一中反应,体系先投入碳酸钠,待充分反应后,再投入溴化钠,升温至40℃,逐渐升温至80℃,继续反应3h直至反应结束;冷却加入乙酸水溶液搅拌反应,再加入等量的乙酸水溶液,继续搅拌过夜;析出固体后,过滤产物,用冷异丙醇水溶液清洗滤饼,干燥得6‑去氢诺龙醋酸酯纯产品。本发明简便、易操作、产率高达80%,合成的6‑去氢诺龙醋酸酯类甾体药物是替勃龙的重要前体药物之一。

    N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN106977454A

    公开(公告)日:2017-07-25

    申请号:CN201710354205.3

    申请日:2017-05-18

    CPC classification number: C07D215/40

    Abstract: 本发明涉及一种N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺的制备方法,在反应器中先后加入苯甲酰8‑氨基喹啉、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个。将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于油浴锅中加热反应。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中,加蒸馏水,再用乙酸乙酯萃取3次。合并所得有机相,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱层析色谱分离纯化得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺,产率为99%。本发明反应条件温和,采用廉价的金属铜催化剂,无氮气保护,不需要氧化剂参与,经济性较高,对环境友好;产品可以用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等多个领域。

    芳香酯类化合物在制备抗肿瘤药物中的应用

    公开(公告)号:CN106727546A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611176434.2

    申请日:2016-12-19

    CPC classification number: A61K31/4402

    Abstract: 本发明涉及抗肿瘤药物领域。提供了芳香酯类化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。所述芳香酯类化合物为式WY90、WY96、WY99所示的化合物。通过抗肿瘤活性研究实验,这些化合物都显示出不同程度的抗肿瘤细胞增殖的活性,其中WY90显示出最强的抑制效果,低浓度时即可强效抑制肿瘤细胞生长,促发肿瘤细胞凋亡,相对于阳性对照化合物显示出更强的抑制效果。该类化合物的制备过程简单易行,原料价格低廉,易于获取;可以通过构效关系研究来寻求其抗肿瘤作用靶点,为进一步药物开发提供有价值的导向作用。本发明所述的芳香酯类化合物为新药筛选提供了基础。

    一种2-(2-苯甲酰基)苯基吡啶类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN106279001A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610674045.6

    申请日:2016-08-16

    Inventor: 李栋 王阳 张谦

    CPC classification number: C07D213/50 C07D409/04

    Abstract: 本发明涉及一种2-(2-苯甲酰基)苯基吡啶类化合物的制备方法,包括下列步骤:在反应器中按先后顺序加入催化剂5mol%PdCl2、10mol%膦配体XPhos、0.3mmol反应物一、0.9mmol反应物二、2.7mmol TBHP、2mL氯苯溶液和5号磁子一个。将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于130℃油浴锅中加热反应时间8小时。将反应液倒入分液漏斗中,加入15mL蒸馏水,用10mL乙酸乙酯萃取3次,有机相经减压蒸馏得粗产品,柱色谱分离纯化得2-(2-苯甲酰基)苯基吡啶类化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好;有一定的生物活性,可用到药物、农药及涂料染料合成领域。

    一种对苯醌类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113773221B

    公开(公告)日:2023-09-29

    申请号:CN202111170476.6

    申请日:2021-10-08

    Inventor: 李栋 汪亮 张谦

    Abstract: 本发明公开一种对苯醌类化合物及其制备方法,属于对苯醌类化合物技术领域。一种对苯醌类化合物的制备方法,包括以下步骤:向反应器中加入对甲基乙酰苯胺和对乙基乙酰苯胺中的一种或者两种、醋酸碘苯和N,N‑二甲基甲酰胺在20‑40℃下进行搅拌反应制得所述对苯醌类化合物。本发明还包括上述制备方法制备得到的对苯醌类化合物。该制备方法简单且制得的对苯醌类化合物的产率高。

    一种高价碘试剂介导的溴苯对位胺化化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113336665B

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202110571237.5

    申请日:2021-05-25

    Abstract: 本发明涉及一种高价碘试剂介导溴苯的对位胺化产物的制备方法,按先后顺序向反应器中加入取代乙酰苯胺、对氯碘苯二乙酯、溴苯、六氟异丙醇和磁子,将反应器置于20℃~40℃油浴锅中搅拌反应2‑6小时,终止反应,提纯产物得到氯苯对位胺化化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好,合成的芳基酰胺类化合物具有较好的生物活性,可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

    一类苯甲酸烯丙酯化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN114409538A

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN202111642491.6

    申请日:2021-12-29

    Inventor: 李栋 余彦葶 张谦

    Abstract: 本发明公开了一类苯甲酸烯丙酯化合物及其制备方法。所述一类苯甲酸烯丙酯化合物的制备方法,包括如下步骤:将钯催化剂、苯甲酸烯丙酯或苯甲酸烯丙酯衍生物、醋酸碘苯、碘苯、氟化银和溶剂混合,置于45~85℃油浴下边搅拌边加热反应24~36h,反应结束后取得到的液体,加水后经乙酸乙酯萃取后得到有机相,有机相经旋转蒸发后得到粗品,粗品经分离纯化后即制备得到所述苯甲酸烯丙酯化合物。本发明制得的一类苯甲酸烯丙酯化合物或有应用在药物合成、农药合成以及功能材料合成中的前景。

    一种对苯醌类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113773221A

    公开(公告)日:2021-12-10

    申请号:CN202111170476.6

    申请日:2021-10-08

    Inventor: 李栋 汪亮 张谦

    Abstract: 本发明公开一种对苯醌类化合物及其制备方法,属于对苯醌类化合物技术领域。一种对苯醌类化合物的制备方法,包括以下步骤:向反应器中加入对甲基乙酰苯胺和对乙基乙酰苯胺中的一种或者两种、醋酸碘苯和N,N‑二甲基甲酰胺在20‑40℃下进行搅拌反应制得所述对苯醌类化合物。本发明还包括上述制备方法制备得到的对苯醌类化合物。该制备方法简单且制得的对苯醌类化合物的产率高。

    一种银催化醌类化合物与醇类的碳碳交叉偶联反应的方法

    公开(公告)号:CN113264818A

    公开(公告)日:2021-08-17

    申请号:CN202110571235.6

    申请日:2021-05-25

    Abstract: 本发明涉及一种银催化醌类化合物的碳碳交叉偶联反应的方法,包括下列步骤:向反应器中加入催化剂AgNO3、反应物一、反应物二、K2S2O8、水和磁子,将反应器置于30~70℃油浴锅中加热反应12~36h,终止反应,提纯产物得到碳碳交叉偶联的产物;其中反应物一为对苯醌或甲萘醌;所述反应物二为正戊醇。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好,产物具有较好的生物活性,可用到药物、农药及涂料染料合成领域。

    一种氮杂芳环甲酰胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113072489A

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN202110334305.6

    申请日:2021-03-29

    Inventor: 李栋 周仲 张谦

    Abstract: 本发明涉及一种氮杂芳环甲酰胺类化合物的制备方法,将氧化剂、反应物一、反应物二和溶剂在反应器中混合,进行酰胺化反应,反应完成后分离纯化,得到氮杂芳环甲酰胺类化合物;其中氧化剂为过硫酸盐;反应物一包括吡啶、喹啉、苯并噻唑和嘧啶;反应物二为叔丁基异腈。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好。经检测合成的氮杂芳环甲酰胺类化合物具有一定的生物活性,可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

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