公开(公告)号：CN1252013C

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200410012851.4

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  朱文喜 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C39/02 ,  C07C29/143

Abstract: 本发明涉及(Z)-3-[4-(1，1-二甲辛基)-2-苯酚基]环己醇的合成方法。以3-[2-苄氧基-4-(1，1-二甲辛基)苯基]环己酮为原料，用NaBH4还原后，所得产物在10%Pd/C催化下，在3.0Mpa压力下用H2还原脱苄即得(Z)-3-[4-(1，1-二甲辛基)-2-苯酚基]环己醇。本发明合成方法简单，产率高，产物收率可达54%以上；且操作方便，对环境无污染；反应流程合理，产品质量好，含量≥98%，符合药剂标准，生产成本低，可用于工业化生产。本发明的化合物可用于制备高效而无成瘾性的替代大麻等麻醉性药剂的镇痛药物。

公开(公告)号：CN1193012C

公开(公告)日：2005-03-16

申请号：CN03118591.6

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  梁屹

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺盐酸盐，其结构式为见右式。本发明还提供了上述化合物的制法，在酸性条件下，将2，5-二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原、减压蒸馏，然后在碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体2，5-二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应，所得产物再与硝基甲烷缩合，在四氢呋喃中用氢化锂铝还原，用盐酸酸化得到最终产物2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺盐酸盐。本发明制备的2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺盐酸盐可作为药物的中间体，特别是用于治疗神经性疾病的药物的中间体。

公开(公告)号：CN1562925A

公开(公告)日：2005-01-12

申请号：CN200410012851.4

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  朱文喜 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C39/02 ,  C07C29/143

Abstract: 本发明涉及(Z)－3－[4－(1，1－二甲辛基)－2－苯酚基]环己醇的合成方法。以3－[2－苄氧基－4－(1，1－二甲辛基)苯基]环己酮为原料，用NaBH4还原后，所得产物在10％Pd/C催化下，在3.0MPa压力下用H2还原脱苄即得(Z)－3－[4－(1，1－二甲辛基)－2－苯酚基]环己醇。本发明合成方法简单，产率高，产物收率可达54％以上；且操作方便，对环境无污染；反应流程合理，产品质量好，含量≥98％，符合药剂标准，生产成本低，可用于工业化生产。本发明的化合物可用于制备高效而无成瘾性的替代大麻等麻醉性药剂的镇痛药物。

公开(公告)号：CN1456552A

公开(公告)日：2003-11-19

申请号：CN03128052.8

申请日：2003-05-28

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－苯乙胺，其结构式见右式，本发明还提供了上述化合物的制法，在酸性条件下，将2，5－二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原、减压蒸馏，然后在碱性的甲醇溶液中与1－氟－2－溴乙烷缩合，经水释、二氯甲烷萃取、减压蒸馏得到的2－[2’－氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应，所得产物再与硝基甲烷缩合，在四氢呋喃中用氢化锂铝还原得到最终产物2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－苯乙胺。本发明制备的2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－苯乙胺可作为药物的中间体，特别是用于治疗神经性疾病的药物的中间体。

公开(公告)号：CN1456551A

公开(公告)日：2003-11-19

申请号：CN03128050.1

申请日：2003-05-28

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  朱文喜

IPC: C07C323/22 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛，其结构式为见右式，本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2－巯基对苯二甲醚；2－巯基对苯二甲醚在60～80℃、碱性的甲醇溶液中与1－氟－2－溴乙烷缩合，经水释、二氯甲烷萃取、减压蒸馏得到2－[2’－氟乙硫基]对苯二甲醚；2－[2’－氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在60～80℃条件下反应得到2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－苯甲醛。本发明所得产物可用于制备2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－β－硝基苯乙烯。

公开(公告)号：CN1434033A

公开(公告)日：2003-08-06

申请号：CN03118591.6

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  梁屹

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯乙胺盐酸盐，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的制法，在酸性条件下，将2，5－二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原、减压蒸馏，然后在碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体2，5－二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应，所得产物再与硝基甲烷缩合，在四氢呋喃中用氢化锂铝还原，用盐酸酸化得到最终产物2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯乙胺盐酸盐。本发明制备的2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯乙胺盐酸盐可作为药物的中间体，特别是用于治疗神经性疾病的药物的中间体。

公开(公告)号：CN1252017C

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200410012848.2

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  朱文喜 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C43/243 ,  C07C41/18 ,  C07C43/247

Abstract: 本发明涉及1-苄氧基-3-(1，1-二甲基-2-辛烯基)苯及其合成方法与用途。以2-(3-苯酚基)-2-甲基丙腈为原料与苄氯反应，所得产物与二异丁基氧化铝作用后，在二甲亚砜的钠盐溶液中，与溴代己基三苯基磷反应即得到最终产物1-苄氧基-3-(1，1-二甲基-2-辛烯基)苯。本发明的方法，操作方便简单，反应流程合理，生产成本低，对环境无污染，适合工业化生产。制得的产品含量高，产品质量好，总收率高，可作为制备2-苄氧基-1-溴-4-(1，1-二甲辛基)苯的原料。

公开(公告)号：CN1562929A

公开(公告)日：2005-01-12

申请号：CN200410012849.7

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  朱文喜 ,  杜小兰

IPC: C07C43/247 ,  C07C41/18 ,  C07C49/753

Abstract: 本发明涉及2－苄氧基－1－溴－4－(1，1－二甲辛基)苯及其合成方法与用途。以1－苄氧基－3－(1，1－二甲基－2－辛烯基)苯为原料，经钯碳催化加氢脱苄，所得产物与液溴反应后，再经羟基保护即得2－苄氧基－1－溴－4－(1，1－二甲辛基)苯。本发明的方法，操作方便简单，反应流程合理,生产成本低，产品质量好，含量≥98％，总收率高达75％以上，对环境无污染，适合工业化生产。本发明的化合物可作为制备3－[2－苄氧基－4－(1，1－二甲辛基)苯基]环己酮的原料。

公开(公告)号：CN1156441C

公开(公告)日：2004-07-07

申请号：CN02139239.0

申请日：2002-11-04

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  梁屹 ,  张淑娴 ,  朱文喜

IPC: C07C309/86 ,  C07C303/18

Abstract: 本发明涉及一种磺酰氯代芳烃的制备方法，以取代的苯系或萘系芳烃为原料，以ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂，在0～45℃下反应，可以方便地在环上上一个磺酰氯(-SO2Cl)基团或将环上已有的磺酸基(-SO3H)转变成磺酰氯基(-SO2Cl)而得到所需的磺酰氯代芳烃。本发明用ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂可以方便地在环上上一个磺酰氯基团或将环上已有的磺酸基转变成磺酰氯基。产率分别达到90%和95%以上。本发明产品纯度高、操作简便；减少了废水中有机物含量，大大改善了环境，并降低了生产成本。

公开(公告)号：CN1434029A

公开(公告)日：2003-08-06

申请号：CN03118592.4

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  陈圣云 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5－甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5－二甲氧基苯硫酚；所得2，5－二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得黄色油状液体2，5－二甲氧基苯乙硫醚；2，5－二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70～80℃条件下反应得到的白色固体即为所需2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛。本发明制备的2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛用于制备2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯。