公开(公告)号：CN1260210C

公开(公告)日：2006-06-21

申请号：CN03118592.4

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  陈圣云 ,  张淑娴

IPC: C07C319/14 ,  C07C323/20

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛的制法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、pH＜1的酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚；所得2，5-二甲氧基苯硫酚在70～80℃、pH＞10的碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得黄色油状液体2，5-二甲氧基苯乙硫醚；2，5-二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70～80℃条件下反应得到的白色固体即为所需2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛。本发明制备的2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛用于制备2，5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯。

公开(公告)号：CN1228322C

公开(公告)日：2005-11-23

申请号：CN03128053.6

申请日：2003-05-28

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-β-硝基苯乙烯，其结构式为：见右式，本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，酸性条件下用锌粉还原，得到2-巯基对苯二甲醚；2-巯基对苯二甲醚与1-氟-2-溴乙烷缩合，得到2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚；2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应得到2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯甲醛；所得产物再与硝基甲烷缩合得到2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-β-硝基苯乙烯。

公开(公告)号：CN1228321C

公开(公告)日：2005-11-23

申请号：CN03128051.X

申请日：2003-05-28

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  宋志刚

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚，其结构式为：见右式，本发明还提供了上述化合物的合成方法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2-巯基对苯二甲醚；所得2-巯基对苯二甲醚在60～80℃、碱性条件下与1-氟-2-溴乙烷缩合，然后经水释、二氯甲烷萃取、减压蒸馏得到的无色透明液体即为所需2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚。本发明制备的2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚可用于合成2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]苯甲醛。

公开(公告)号：CN1206214C

公开(公告)日：2005-06-15

申请号：CN03118595.9

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/02

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基苯硫酚的合成方法，将二氯甲烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得黄色固体2，5-二甲氧基苯磺酰氯；在70～80℃、pH＜1条件下，2，5-二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚。本发明制备的2，5-二甲氧基苯硫酚可用于合成2，5-二甲氧基苯乙硫醚。

公开(公告)号：CN1456550A

公开(公告)日：2003-11-19

申请号：CN03128053.6

申请日：2003-05-28

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－β－硝基苯乙烯，其结构式见右式，本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，酸性条件下用锌粉还原，得到2－巯基对苯二甲醚；2－巯基对苯二甲醚与1－氟－2－溴乙烷缩合，得到2－[2’－氟乙硫基]对苯二甲醚；2－[2’－氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应得到2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－苯甲醛；所得产物再与硝基甲烷缩合得到2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－β－硝基苯乙烯。

公开(公告)号：CN1434032A

公开(公告)日：2003-08-06

申请号：CN03118595.9

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴

IPC: C07C323/20 ,  C07C319/02

Abstract: 本发明涉及2，5－二甲氧基苯硫酚，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的合成方法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5－二甲氧基苯硫酚。本发明制备的2，5－二甲氧基苯硫酚可用于合成2，5－二甲氧基苯乙硫醚。

公开(公告)号：CN1252024C

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200410012850.X

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  朱文喜 ,  杜小兰

IPC: C07C49/753 ,  C07C45/61

Abstract: 本发明涉及3-[2-苄氧基-4-(1，1-二甲辛基)苯基]环己酮的合成方法与用途。以2-苄氧基-1-溴-4-(1，1-二甲辛基)苯为原料在THF溶剂中与Mg屑和CuI反应后，加入2-环己烯-1-酮，然后经酸性水解即得3-[2-苄氧基-4-(1，1-二甲辛基)苯基]环己酮。本发明的方法，操作方便简单，反应流程合理，生产成本低，产品质量好，含量≥98%，产物收率可达85%以上，对环境无污染，适合工业化生产。本发明的化合物可作为制备(Z)-3-[4-(1，1-二甲辛基)-2-苯酚基]环己醇的原料。

公开(公告)号：CN1252018C

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200410012849.7

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  朱文喜 ,  杜小兰

IPC: C07C43/247 ,  C07C41/18 ,  C07C49/753

Abstract: 本发明涉及2-苄氧基-1-溴-4-(1，1-二甲辛基)苯及其合成方法与用途。以1-苄氧基-3-(1，1-二甲基-2-辛烯基)苯为原料，经钯碳催化加氢脱苄，所得产物与液溴反应后，再经羟基保护即得2-苄氧基-1-溴-4-(1，1-二甲辛基)苯。本发明的方法，操作方便简单，反应流程合理，生产成本低，产品质量好，含量≥98%，总收率高达75%以上，对环境无污染，适合工业化生产。本发明的化合物可作为制备3-[2-苄氧基-4-(1，1-二甲辛基)苯基]环己酮的原料。

公开(公告)号：CN1252013C

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200410012851.4

申请日：2004-03-17

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  朱文喜 ,  张淑娴 ,  杜小兰

IPC: C07C39/02 ,  C07C29/143

Abstract: 本发明涉及(Z)-3-[4-(1，1-二甲辛基)-2-苯酚基]环己醇的合成方法。以3-[2-苄氧基-4-(1，1-二甲辛基)苯基]环己酮为原料，用NaBH4还原后，所得产物在10%Pd/C催化下，在3.0Mpa压力下用H2还原脱苄即得(Z)-3-[4-(1，1-二甲辛基)-2-苯酚基]环己醇。本发明合成方法简单，产率高，产物收率可达54%以上；且操作方便，对环境无污染；反应流程合理，产品质量好，含量≥98%，符合药剂标准，生产成本低，可用于工业化生产。本发明的化合物可用于制备高效而无成瘾性的替代大麻等麻醉性药剂的镇痛药物。

公开(公告)号：CN1193012C

公开(公告)日：2005-03-16

申请号：CN03118591.6

申请日：2003-02-14

Applicant: 武汉大学

Inventor： 张治民 ,  张淑娴 ,  梁屹

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺盐酸盐，其结构式为见右式。本发明还提供了上述化合物的制法，在酸性条件下，将2，5-二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原、减压蒸馏，然后在碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体2，5-二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应，所得产物再与硝基甲烷缩合，在四氢呋喃中用氢化锂铝还原，用盐酸酸化得到最终产物2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺盐酸盐。本发明制备的2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺盐酸盐可作为药物的中间体，特别是用于治疗神经性疾病的药物的中间体。