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公开(公告)号：CN113354652A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110702671.2
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07D489/08
Abstract: 本发明涉及一种盐酸纳美芬合成方法，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)取有机溶剂，搅拌下依次加入叔丁醇钾，甲基三苯基溴化磷，室温搅拌3.5小时，然后加入盐酸纳曲酮，氮气保护下反应；步骤(2)反应混合物用氯化铵淬灭反应，用水稀释。静置后分离水相和有机相，水相采用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液和有机相合并，减压浓缩至粘稠状液体；步骤(3)粘稠状液体加氯仿稀释，然后加入浓盐酸搅拌成盐，过滤得到白色或淡黄色盐酸纳美芬粗品粉末；步骤(4)取盐酸纳美芬粗品，加纯化水、有机溶剂，充分搅拌，过滤，鼓风干燥，得到白色晶体状固体。
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公开(公告)号：CN112592312A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011532104.9
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07D213/40
Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。
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公开(公告)号：CN117866019A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311801989.1
申请日：2023-12-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , G01N33/58 , G01N33/543 , G01N33/53 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/64 , G01N21/78 , C07H15/12
Abstract: 本发明涉及一种1,3‑N,N‑二乙基‑加洛糖胺的合成方法，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：称取硫酸依替米星，加入反应瓶中，加入H2O溶解，加入二茂铁，滴加过氧化氢，加热回流，反应后，加入甲醇淬灭反应，抽滤除去不溶的二茂铁，滤液完全旋干后，加入适量甲醇并用稀盐酸调节pH至2‑3溶解，溶液呈红棕色，抽滤除去沉淀，滤液旋干后得棕色油状物，采用硅胶柱色谱纯化1‑N‑乙基加洛糖胺，称取1‑N‑乙基加洛糖胺，加入反应瓶中，加入甲醇溶解，低温条件下滴加乙酸后，滴加乙醛溶液，加入NaBH4，常温反应，反应结束后，滴加盐酸溶液淬灭反应，旋干反应液，加适量甲醇溶解，抽滤除去不溶的盐，滤液旋干得淡黄色固体，采用硅胶柱色谱纯化1,3‑N,N‑二乙基‑加洛糖胺。
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公开(公告)号：CN113069473B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202110447157.9
申请日：2021-04-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K35/55 , A61K36/732 , A61K9/70 , A61P19/02 , A61P29/00 , A61K33/241
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静药渣制备的膏药，所述醒脑静药渣是制备醒脑静后，经过提取的麝香进行干燥，研磨，过100目筛，得到的麝香药渣细粉，本发明人将这些麝香药渣细粉和其他药物混合，制备成外用制剂，用于皮肤疾病，关节疾病等；本发明最优选的是提供一种活血通经、消肿止痛的中药外用制剂，所述本发明的中药外用制剂，由麝香药渣细粉，以及木瓜、秦艽、防己、伸筋草、白芷、葛根、铅丹粉等中药原料制备而成。
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公开(公告)号：CN112592312B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN202011532104.9
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07D213/40
Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110066304B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN201910442380.7
申请日：2019-05-25
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种1‑N‑乙基小诺霉素的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)向乙腈，乙酸酐和浓硫酸混合溶液中，加入3,2″,6″,‑N,N,N‑三乙酰基庆大霉素C2b，加热回流后，蒸馏出乙腈；(2)反应液降温至0～10℃，加入二氯甲烷和乙醛，在0～10℃下反应，随后加入硼氢化钾、硼酸缓冲液，继续反应，反应后常压加热浓缩；(3)向浓缩液中加入氢氧化钠溶液，常压加热蒸馏，蒸出部分溶剂，在加入氢氧化钠溶液，加热回流，反应完毕，体系降至室温，过滤得到滤液；(4)除盐后通过分离得到目标产物1‑N‑乙基小诺霉素。
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公开(公告)号：CN110054655B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN201910431923.5
申请日：2019-05-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/06
Abstract: 本发明涉及一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法，所述方法，包括以下步骤：1)取庆大霉素C1a浓缩液，在加入硫酸溶液，调节pH，得到硫酸庆大霉素C1a浓缩液；2)将步骤1所得硫酸庆大霉素C1a浓缩液降温，搅拌，得硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液；3)将硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液过滤，用溶剂A淋洗，干燥即得高纯度硫酸庆大霉素C1a。
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公开(公告)号：CN110579559B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201911026413.6
申请日：2019-10-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种测定细胞基质中尿囊素浓度的衍生化结合LC‑MS方法，该方法利用尿囊素碱水解和酸水解后生成的乙醛酸与2,4‑二硝基苯肼发生缩合反应，形成稳定衍生物乙醛酸‑2,4‑二硝基苯腙，该衍生物具有较高的质谱电喷雾离子化效率，利用5‑硝基吲哚‑2‑甲酸作为内标物，能够对细胞样品中的尿囊素进行定量化的分析。
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公开(公告)号：CN113262197A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110544210.7
申请日：2021-05-19
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K9/06 , A61K31/7036 , A61K31/4166 , A61K47/38 , A61K47/32 , A61K9/12 , A61P1/02
Abstract: 本发明涉及一种治疗口腔溃疡的复方凝胶及其制备方法，本发明所述的复方凝胶，其由以下重量百分比的组分制备而成：
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公开(公告)号：CN112516072A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011556892.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K9/02 , A61K31/7036 , A61K47/04 , A61K47/06 , A61K47/10 , A61K47/14 , A61K47/18 , A61K47/26 , A61K47/44 , A61K47/42 , A61P31/04
Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星栓剂及其制备方法与应用，所述栓剂各组分的重量份配比如下：硫酸依替米星50‑500份，附加剂50‑200份，栓剂基质500‑2000份，每枚栓剂重1～3克。
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