一种醒脑静药渣制备的膏药

    公开(公告)号:CN113069473A

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN202110447157.9

    申请日:2021-04-24

    Abstract: 本发明涉及一种醒脑静药渣制备的膏药,所述醒脑静药渣是制备醒脑静后,经过提取的麝香进行干燥,研磨,过100目筛,得到的麝香药渣细粉,本发明人将这些麝香药渣细粉和其他药物混合,制备成外用制剂,用于皮肤疾病,关节疾病等;本发明最优选的是提供一种活血通经、消肿止痛的中药外用制剂,所述本发明的中药外用制剂,由麝香药渣细粉,以及木瓜、秦艽、防己、伸筋草、白芷、葛根、铅丹粉等中药原料制备而成。

    一种麝香酮中间体2-环十五烯酮的合成方法

    公开(公告)号:CN113372207B

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202110444280.5

    申请日:2021-04-23

    Inventor: 王晓霞 朱音

    Abstract: 本发明涉及一种麝香酮中间体2‑环十五烯酮的合成方法,所述方法,包括以下步骤:(1)环十五酮于三口烧瓶中溶于环己烷,加入乙二醇,对甲基苯磺酸,分别倒入三口烧瓶中,加热回流,冷却至室温,溶液调pH值,萃取3次,减压蒸馏浓缩;(2)N‑溴代琥珀酰亚胺于三口烧瓶中溶于丙酮于,加入环十五1,2‑丙二醇缩酮,开启机械搅拌,反应结束后,减压蒸馏浓缩,得到褐色油状液体;(3)2‑溴代环十五1,2‑丙二醇缩酮于三口烧瓶中溶于叔丁醇,再加入叔丁醇钾于三口烧瓶中油浴加热回流,反应结束后,冷却至室温,萃取,收集有机相,减压蒸馏除去溶剂;(4)2‑环十五烯1,2‑丙二醇缩酮、对甲基苯磺酸于三口烧瓶中,使其溶于丙醇中,加热反应,反应结束后,调节pH值,减压蒸除丙醇,用乙酸乙酯进行萃取,旋蒸浓缩,得到深褐色油状液体。

    一种盐酸纳美芬合成方法
    15.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113354652A

    公开(公告)日:2021-09-07

    申请号:CN202110702671.2

    申请日:2021-06-24

    Abstract: 本发明涉及一种盐酸纳美芬合成方法,本发明所述的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)取有机溶剂,搅拌下依次加入叔丁醇钾,甲基三苯基溴化磷,室温搅拌3.5小时,然后加入盐酸纳曲酮,氮气保护下反应;步骤(2)反应混合物用氯化铵淬灭反应,用水稀释。静置后分离水相和有机相,水相采用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取液和有机相合并,减压浓缩至粘稠状液体;步骤(3)粘稠状液体加氯仿稀释,然后加入浓盐酸搅拌成盐,过滤得到白色或淡黄色盐酸纳美芬粗品粉末;步骤(4)取盐酸纳美芬粗品,加纯化水、有机溶剂,充分搅拌,过滤,鼓风干燥,得到白色晶体状固体。

    一种托吡卡胺的制备方法
    16.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112592312A

    公开(公告)日:2021-04-02

    申请号:CN202011532104.9

    申请日:2020-12-23

    Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法,所述方法步骤如下:(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护,加热回流,不溶;反应分别加入三乙胺和乙酰氯,加热回流至溶清,降至室温,滴加氯化亚砜,继续反应,减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯;(2)准备另一夹套瓶,加入乙基吡啶‑4‑基甲胺,三乙胺和甲苯,氮气置换后保护,冷却,缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕,继续反应;(3)上述反应完全后滴加水,分液萃取,盐水洗涤,甲苯层加入3N盐酸溶液水解,冷至室温,分液,分离得到水相,水相乙酸乙酯洗涤;(4)降温,滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH,乙酸乙酯萃取,有机相浓缩得淡黄色油状物;(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解,缓慢滴加庚烷,析晶,抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。

    一种黄氏响声丸中贝母素含量测定方法

    公开(公告)号:CN113447588A

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN202110723772.8

    申请日:2021-06-29

    Abstract: 本发明涉及一种黄氏响声丸中贝母素含量测定方法,所述方法,步骤如下:步骤1,对照品溶液:取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成含贝母素甲和贝母素乙的混合溶液,即得;步骤2,供试品溶液的制备:取黄氏响声丸,研细,滴加浓氨:乙醇混合溶液使湿润,密塞,放置,加乙醚‑三氯甲烷‑乙醇混合溶液超声处理,滤过,滤渣用乙醚‑三氯甲烷‑乙醇混合溶液适量洗涤,合并滤液及洗液,置温水浴上挥干,残渣用甲醇溶解至刻度,即得;步骤3,检测:将对照品溶液,供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图计算供试品溶液中贝母素甲和贝母素乙的含量。

    一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的HILIC-HPLC-UV法

    公开(公告)号:CN113447582A

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN202110702081.X

    申请日:2021-06-24

    Abstract: 本发明涉及一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的HILIC‑HPLC‑UV法,所述方法,步骤如下:步骤1,对照品溶液的制备:精密称取尿囊素对照品置量瓶中,加适量PBS,超声溶解,放冷,加PBS稀释至刻度,摇匀,即尿囊素对照品储备溶液;步骤2,供试品溶液的制备:取尿囊素铝约1000mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇超声溶解,放至室温,加甲醇稀释定容至刻度,摇匀,得到供试品溶液;步骤3,测定:将对照品溶液,供试品溶液注入HILIC‑HPLC‑UV色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,计算供试品溶液中尿囊素的含量。

    一种麝香酮中间体2-环十五烯酮的合成方法

    公开(公告)号:CN113372207A

    公开(公告)日:2021-09-10

    申请号:CN202110444280.5

    申请日:2021-04-23

    Inventor: 王晓霞 朱音

    Abstract: 本发明涉及一种麝香酮中间体2‑环十五烯酮的合成方法,所述方法,包括以下步骤:(1)环十五酮于三口烧瓶中溶于环己烷,分别加入乙二醇并与对甲基苯磺酸,分别倒入三口烧瓶中,加热回流。冷却至室温,溶液调pH值,萃取3次,减压蒸馏浓缩;(2)N‑溴代琥珀酰亚胺于三口烧瓶中溶于丙酮于,加入环十五1,2‑丙二醇缩酮和量取,开启机械搅拌,反应结束后。减压蒸馏浓缩,得到褐色油状液体;(3)2‑溴代环十五1,2‑丙二醇缩酮于三口烧瓶中溶于叔丁醇,再加入叔丁醇钾于三口烧瓶中油浴加热回流,反应结束后,冷却至室温,萃取,收集有机相,减压蒸馏除去溶剂;(4)2‑环十五烯1,2‑丙二醇缩酮、对甲基苯磺酸于三口烧瓶中,使其溶于丙醇中,加热反应,反应结束后,调节pH值。减压蒸除丙酮,用乙酸乙酯进行萃取,旋蒸浓缩,得到深褐色油状液体。

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