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公开(公告)号：CN108299286A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810114463.9
申请日：2018-02-05
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07D211/90
Abstract: 本发明公开了一种1,4-二氢-3,5-二乙酸月桂醇酯-2,6-二甲基吡啶的合成方法，具有以下步骤：①先由月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯；②再由乙酰乙酸正十二酯与乌洛托品或者甲醛以及醋酸铵反应得到1,4-二氢-3,5-二乙酸月桂醇酯-2,6-二甲基吡啶。本发明的合成方法采用月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯，相比于采用月桂醇与双乙烯酮的反应能够避免含胺类废水的产生，使之成为绿色生产工艺，而且还解决了反应原料不稳定的问题，尤其是具有较高的反应收率和产物纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105669470B
公开(公告)日：2017-11-14
申请号：CN201610025929.9
申请日：2016-01-15
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种1,2‑二（2‑氨基苯氧基）乙烷的制备方法，它是以邻硝基氯苯为起始原料，先与乙二醇在碱性条件下、在相转移催化剂的存在下经缩合反应制得1,2‑二（2‑硝基苯氧基）乙烷；然后再经催化加氢制得1,2‑二（2‑氨基苯氧基）乙烷。所述相转移催化剂为氯化三乙基苄铵；所述邻硝基氯苯与所述乙二醇的摩尔比为2.2∶1～3.0∶1。本发明的缩合反应通过选择合适的相转移催化剂TEBAC并采用过量的邻硝基氯苯，这样能够得到高纯度的1,2‑二（2‑硝基苯氧基）乙烷，尤其是缩合反应收率可达95%以上，从而适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN105315176A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510839550.7
申请日：2015-11-27
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C257/12 , C07C229/60 , C07C227/04
Abstract: 本发明公开了一种N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的绿色制备工艺，它是先由对硝基苯甲酸经酯化反应和催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯，然后再由对氨基苯甲酸乙酯经两步缩合反应制得；所述酯化反应采用的乙醇为回收处理乙醇；所述回收处理乙醇是将缩合反应产生的乙醇收集后经回收处理得到。本发明的工艺将缩合反应产生的乙醇进行回收处理后用于酯化反应中，不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的污染，是一种绿色制备工艺，尤其是经本发明回收处理后的乙醇与市售无水乙醇相比对酯化效果几乎没有影响。
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公开(公告)号：CN105315168A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510839392.5
申请日：2015-11-27
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C229/60 , C07C227/04
Abstract: 本发明公开了一种N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒中间体的绿色制备工艺，包括对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下与乙醇进行酯化反应、对酯化反应后的物料进行后处理以及催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯；所述后处理包括将酯化反应后的物料蒸除乙醇后静置分层，对下层物料进行中和处理。本发明的绿色制备工艺在酯化反应后的物料进行中和处理之前先将浓硫酸分离出去，这样不仅不会产生大量高盐废水，减少对环境造成的污染，而且能够提高酯化反应收率。
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公开(公告)号：CN115572238B
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202211183027.X
申请日：2022-09-27
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/56
Abstract: 本发明公开了一种N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺的制备方法，它是以草酸二乙酯和邻乙基苯胺为起始原料，先经缩合反应得到草酰胺酯中间体，再与邻氨基苯乙醚经缩合反应得到N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺；其中：草酸二乙酯与邻乙基苯胺的摩尔比为3∶1～10∶1。本发明的制备方法得到产品纯度可达99.9%左右，明显优于现有技术99%以下的产物纯度，本发明的制备方法采用的原料草酸二乙酯来源广泛，尤其是价格只有草酰氯乙酯的四分之一，从而大大降低了生产成本，本发明的第一步缩合反应的产物为乙醇，相比于现有技术的产物盐酸，污染较小，对环境更友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115572238A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202211183027.X
申请日：2022-09-27
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/56
Abstract: 本发明公开了一种N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺的制备方法，它是以草酸二乙酯和邻乙基苯胺为起始原料，先经缩合反应得到草酰胺酯中间体，再与邻氨基苯乙醚经缩合反应得到N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺；其中：草酸二乙酯与邻乙基苯胺的摩尔比为3∶1～10∶1。本发明的制备方法得到产品纯度可达99.9%左右，明显优于现有技术99%以下的产物纯度，本发明的制备方法采用的原料草酸二乙酯来源广泛，尤其是价格只有草酰氯乙酯的四分之一，从而大大降低了生产成本，本发明的第一步缩合反应的产物为乙醇，相比于现有技术的产物盐酸，污染较小，对环境更友好。
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公开(公告)号：CN108299286B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN201810114463.9
申请日：2018-02-05
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07D211/90
Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二氢‑3,5‑二乙酸月桂醇酯‑2,6‑二甲基吡啶的合成方法，具有以下步骤：①先由月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯；②再由乙酰乙酸正十二酯与乌洛托品或者甲醛以及醋酸铵反应得到1,4‑二氢‑3,5‑二乙酸月桂醇酯‑2,6‑二甲基吡啶。本发明的合成方法采用月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯，相比于采用月桂醇与双乙烯酮的反应能够避免含胺类废水的产生，使之成为绿色生产工艺，而且还解决了反应原料不稳定的问题，尤其是具有较高的反应收率和产物纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105315168B
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201510839392.5
申请日：2015-11-27
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C229/60 , C07C227/04
Abstract: 本发明公开了一种N‑(4‑乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基甲脒中间体的绿色制备工艺，包括对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下与乙醇进行酯化反应、对酯化反应后的物料进行后处理以及催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯；所述后处理包括将酯化反应后的物料蒸除乙醇后静置分层，对下层物料进行中和处理。本发明的绿色制备工艺在酯化反应后的物料进行中和处理之前先将浓硫酸分离出去，这样不仅不会产生大量高盐废水，减少对环境造成的污染，而且能够提高酯化反应收率。
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公开(公告)号：CN119751287A
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202411956083.1
申请日：2024-12-28
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/56 , C08K5/20 , C08L75/04 , C08L77/00 , C09D7/48
Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域,公开了N‑（2‑乙氧基苯基）‑N'‑（2‑乙基苯基）‑草酰胺的合成方法，所述方法包括以下步骤：将草酸和邻乙基苯胺在绿色催化剂和绿色溶剂体系中进行脱水缩合反应，用于制备草酰胺酸中间体；将获得的草酰胺酸中间体进行分离和溶剂回收，用于提高反应效率并减少溶剂浪费；将制得的草酰胺酸中间体与邻氨基苯乙醚在协同催化剂和绿色溶剂体系中反应，用于制备粗N‑（2‑乙氧基苯基）‑N'‑（2‑乙基苯基）‑草酰胺。本发明通过绿色催化体系、优化的纯化工艺和资源回收策略，实现了草酰胺类紫外线吸收剂高效、低能耗制备及高纯度产物的绿色生产。
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公开(公告)号：CN110256304B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN201910626254.7
申请日：2019-07-11
Applicant: 常州永和精细化学有限公司
IPC: C07C303/40 , C07C311/39
Abstract: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法，它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃～125℃的温度以及0.8MPa～1.2MPa的压力下反应制得；所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8～1∶15；所述水合肼的质量百分比为50wt%～80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐，能够获得较高的反应收率和产物纯度，而且生产成本较低，对设备要求不高，适合工业化大生产。
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