公开(公告)号：CN105315168B

公开(公告)日：2017-09-15

申请号：CN201510839392.5

申请日：2015-11-27

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C229/60 ,  C07C227/04

Abstract: 本发明公开了一种N‑(4‑乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基甲脒中间体的绿色制备工艺，包括对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下与乙醇进行酯化反应、对酯化反应后的物料进行后处理以及催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯；所述后处理包括将酯化反应后的物料蒸除乙醇后静置分层，对下层物料进行中和处理。本发明的绿色制备工艺在酯化反应后的物料进行中和处理之前先将浓硫酸分离出去，这样不仅不会产生大量高盐废水，减少对环境造成的污染，而且能够提高酯化反应收率。

公开(公告)号：CN119912353A

公开(公告)日：2025-05-02

申请号：CN202510255227.9

申请日：2025-03-05

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 杨海东 ,  李占雷 ,  姜友林 ,  吴波 ,  宋菊红

IPC: C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C233/56

Abstract: 本申请涉及化学合成领域，公开了N‑（2‑乙氧基苯基）‑N'‑（2‑乙基苯基）‑草酰胺的制备方法，包括以下步骤：以草酸和邻乙基苯胺为原料，在催化剂的作用下进行脱水缩合反应，得到草酰胺酸中间体；将获得的草酰胺酸中间体与邻氨基苯乙醚反应，进行酰胺化反应，生成N‑（2‑乙氧基苯基）‑N'‑（2‑乙基苯基）‑草酰胺；对获得的粗产物进行重结晶纯化，得到目标产物N‑（2‑乙氧基苯基）‑N'‑（2‑乙基苯基）‑草酰胺，所述催化剂包括：所述催化剂包括磷钨酸、磷钼酸或磺化树脂中的至少一种。本发明通过绿色催化剂、优化反应条件和溶剂体系、引入水分移除装置与重结晶技术，实现了目标产物的高纯度、高收率、低能耗与环保性生产。

公开(公告)号：CN118221543A

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202410369713.9

申请日：2024-03-29

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 许晓春 ,  陈云峰 ,  姜友林

IPC: C07C231/12 ,  C07C237/30 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备4‑氨基苯甲酰胺类化合物的方法，具有以下步骤：①将胺类化合物加入到醇溶液中，然后加入4‑硝基苯甲酸酯和催化剂，搅拌混合均匀，得到混合溶液；②将步骤①得到的混合溶液泵入微通道反应器中，同时向微通道反应器中通入氢气，在微通道反应器中反应得到4‑氨基苯甲酰胺类化合物。本发明的方法采用对硝基苯甲酸酯与胺类化合物作为原料，在催化剂以及氢气的存在下通过微通道反应器一步合成4‑氨基苯甲酰胺类化合物，不仅操作简便、安全性较高、对环境友好，而且胺类化合物的用量大大降低，从而既节约了原料成本，又降低了回收难度，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN110256304B

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN201910626254.7

申请日：2019-07-11

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 宋菊红 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春 ,  陈云峰

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/39

Abstract: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法，它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃～125℃的温度以及0.8MPa～1.2MPa的压力下反应制得；所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8～1∶15；所述水合肼的质量百分比为50wt%～80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐，能够获得较高的反应收率和产物纯度，而且生产成本较低，对设备要求不高，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN112047859A

公开(公告)日：2020-12-08

申请号：CN202010753548.9

申请日：2018-04-26

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 许晓春 ,  姜友林 ,  栾永勤 ,  陆海峰 ,  孙成和

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了一种用生产UV‑1的废渣制备N,N'‑二（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑苄基甲脒的方法，它是对生产N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒产生的NE废渣进行反应处理或者分离处理后与氯化苄进行N‑烷基化反应得到；反应处理是将NE废渣先溶于极性非质子溶剂中，经活性炭处理后，再加入对氨基苯甲酸乙酯进行缩合反应，最后再与氯化苄进行N‑烷基化反应；分离处理则是先将NE废渣溶于甲苯溶剂中，分离出NE后再溶于极性非质子溶剂中，经活性炭处理后，再与氯化苄进行N‑烷基化反应。本发明的反应法能够获得更多的NEPA，而分离法能够获得纯度更高的NEPA。

公开(公告)号：CN110305032A

公开(公告)日：2019-10-08

申请号：CN201910626261.7

申请日：2019-07-11

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 姜友林 ,  陆海峰 ,  宋菊红 ,  许晓春 ,  陈云峰

IPC: C07C231/02 ,  C07C233/65 ,  C07C231/12 ,  C07C237/30

Abstract: 本发明公开了一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法，包括对硝基苯甲酰氯与叔丁胺经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺，再经催化氢化制得N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺；所述缩合反应是在混合溶剂的存在下进行的；所述混合溶剂为甲苯-水；所述缩合反应包括先在5～10℃下反应0.5～2h，再在室温下反应0.5～2h，最后再升温至回流反应1～4h。本发明的缩合反应采用甲苯与水作为混合溶剂，然后在室温反应一段时间后再升温至回流继续反应一段时间，这样能够明显提高该缩合反应收率；本发明的还原反应避免使用水合肼，对环境友好。

公开(公告)号：CN105669470A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201610025929.9

申请日：2016-01-15

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C213/02 ,  C07C217/84

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C213/02 ,  C07C205/37 ,  C07C217/84

Abstract: 本发明公开了一种1,2-二（2-氨基苯氧基）乙烷的制备方法，它是以邻硝基氯苯为起始原料，先与乙二醇在碱性条件下、在相转移催化剂的存在下经缩合反应制得1,2-二（2-硝基苯氧基）乙烷；然后再经催化加氢制得1,2-二（2-氨基苯氧基）乙烷。所述相转移催化剂为氯化三乙基苄铵；所述邻硝基氯苯与所述乙二醇的摩尔比为2.2∶1～3.0∶1。本发明的缩合反应通过选择合适的相转移催化剂TEBAC并采用过量的邻硝基氯苯，这样能够得到高纯度的1,2-二（2-硝基苯氧基）乙烷，尤其是缩合反应收率可达95%以上，从而适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN103709073B

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201410000781.4

申请日：2014-01-02

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了一种N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒的制备方法，先由对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯进行缩合反应，得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）甲脒；再由氯化苄与上述得到的N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）甲脒进行N-烷基化反应，得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒，其中对氨基苯甲酸乙酯与所述的三烷基原甲酸酯的摩尔比为1∶0.3～1∶0.7。本发明的方法一次性接入两个4-乙氧基羰基苯基，从而只需要两步反应即可得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒，大大缩短了合成路线，而且反应总收率高达60%以上，特别适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN105439837B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201610025927.X

申请日：2016-01-15

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C45/61 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明公开了一种6‑溴异香草醛的合成方法，它是以乙基香兰素为起始原料，依次经甲基化反应、溴代反应以及酸解反应制得。上述溴代反应结束后，先用碱液对反应后的物料进行中和，然后再用硫代硫酸钠去除过量的溴。上述酸解反应先在相对较低的温度下进行，然后再在相对较高的温度下进行。本发明的方法以乙基香草醛为起始原料，相对于价格昂贵的异香草醛，大大降低了生产成本。本发明的甲基化反应和溴代反应两步收率可达95%以上，最关键的是酸解脱除乙基的反应收率能够达到75%左右，从而使得总反应收率可达70%以上。

公开(公告)号：CN105315176B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201510839550.7

申请日：2015-11-27

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C257/12 ,  C07C229/60 ,  C07C227/04

Abstract: 本发明公开了一种N‑(4‑乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基甲脒的绿色制备工艺，它是先由对硝基苯甲酸经酯化反应和催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯，然后再由对氨基苯甲酸乙酯经两步缩合反应制得；所述酯化反应采用的乙醇为回收处理乙醇；所述回收处理乙醇是将缩合反应产生的乙醇收集后经回收处理得到。本发明的工艺将缩合反应产生的乙醇进行回收处理后用于酯化反应中，不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的污染，是一种绿色制备工艺，尤其是经本发明回收处理后的乙醇与市售无水乙醇相比对酯化效果几乎没有影响。