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公开(公告)号:CN110003004A
公开(公告)日:2019-07-12
申请号:CN201910291556.3
申请日:2019-04-12
Applicant: 常州大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/708 , B01J21/10
Abstract: 本发明涉及一种一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法,是以乙酸乙酯与环氧丙烷为原料,镁铝锆复合固体碱为催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,反应合成丙二醇乙醚乙酸酯;所述的反应工艺条件为原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧丙烷=3~7:1,反应温度为110~150℃,催化剂质量百分比为总质量的1~3%;所述镁铝锆复合固体碱催化剂采用共沉淀法制备,并经过高温焙烧制得。本发明的优点是:采用镁铝锆复合固体碱催化剂催化的一步嵌入法合成丙二醇乙醚乙酸酯,相比于传统的酯化反应方法不产生废水,对环境污染小,反应条件温和,对设备腐蚀小,能耗低,后处理简单,充分体现环保与发展和谐共存的绿色化工理念。
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公开(公告)号:CN109180477A
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201811091889.3
申请日:2018-09-19
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种合成二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯的合成方法,是以甲基丙烯酸与二乙二醇乙醚为原料,在催化剂、带水剂、阻聚剂存在下,经直接酯化反应合成二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯;本发明采用S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,二乙二醇乙醚转化率达99.58%,二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯产率达93.81%。本发明的优点是:采用S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸催化剂催化的反应,催化剂催化活性高,与产物易分离、可重复使用,避免了传统酯化反应对设备要求苛刻,产物分离困难、污染问题严重等问题。对促进产业节能环保、可持续发展具有重要意义。
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公开(公告)号:CN108940312A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810750944.9
申请日:2018-07-10
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体酸催化剂的制备方法及其应用。首先将可溶性锆盐溶液用浓氨水调节pH值,加热、剧烈搅拌下加入硅溶胶,晶化一定时间后过滤沉淀物,用去离子水洗涤除去可溶性盐,干燥、焙烧得载体,研磨后用一定浓度的过硫酸铵溶液浸渍一定时间,干燥焙烧制得催化剂。将催化剂用于催化甲基丙烯酸(MAA)与二乙二醇乙醚(2EY)酯化反应合成二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯(MED),2EY转化率为99.58%,MED产率为93.81%。本发明优点是:催化剂具有强酸性活性中心,催化甲基丙烯酸与醇直接酯化反应催化活性高,催化剂与产物易分离且可重复使用,属于环境友好型绿色化学催化剂。
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公开(公告)号:CN106226255A
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201610704967.7
申请日:2016-08-22
Applicant: 常州大学
IPC: G01N21/31
CPC classification number: G01N21/3103
Abstract: 本发明公开了一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铜含量的方法,采用标准加入法,以柠檬酸作基体改进剂,利用氘灯自动扣背景,采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中的铜含量。结果表明:检出限为0.276μg/L,方法相对标准偏差
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公开(公告)号:CN103012079B
公开(公告)日:2016-01-27
申请号:CN201210544927.2
申请日:2012-12-17
Applicant: 常州大学
IPC: C07C43/178 , C07C41/03 , B01J27/12
Abstract: 本发明公开了固体碱催化剂催化合成乙二醇丙烯基醚的方法,属于精细化学品技术领域。是以丙烯醇和环氧乙烷为原料,在负载型固体碱催化剂KF/Al2O3的作用下,环氧乙烷开环反应合成乙二醇丙烯基醚,所述负载型KF/Al2O3催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5%~3.0%;所述制备乙二醇丙烯基醚的反应投料摩尔比为:丙烯醇:环氧乙烷=2.0~6.0:1;反应温度为90~130℃。本发明的优点是:采用负载型KF/Al2O3催化剂合成乙二醇丙烯基醚,克服了传统均相催化剂产物分离困难,产品易着色的缺点,该工艺对设备无腐蚀,对环境无污染,能耗、物耗低,催化剂可以重复使用。
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公开(公告)号:CN103920480B
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201410157097.7
申请日:2014-04-19
Applicant: 江苏怡达化学股份有限公司 , 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂,可用于催化环氧乙(丙)烷嵌入羧酸酯一步反应合成烷氧基醇醚酯。其特征在于将可溶性镁盐、铝盐、锆盐用去离子水配制成一定浓度的溶液,将一定量的沉淀剂用去离子水溶解,并与配制好的镁铝锆盐溶液混合,剧烈搅拌,在40~100℃的晶化温度下,晶化一定时间后过滤出沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,再置于马弗炉中焙烧,制得镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂。本发明的优点是镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂具有酸碱双活性位、易分离、绿色环保、高效等特点,且能够催化羧酸酯与环氧烷烃的一步合成反应,催化剂活性、选择性较高,易回收且可重复使用。
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公开(公告)号:CN105152931A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510580180.X
申请日:2015-09-14
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种一步催化合成乙二醇甲醚苯甲酸酯的方法,该方法是以苯甲酸甲酯与环氧乙烷为原料,镁铝锰复合氧化物为固体催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,环氧乙烷开环并嵌入到苯甲酸甲酯的酯键中,反应合成乙二醇甲醚苯甲酸酯。本发明的优点是:反应只需一步即可得到产物,原料转化率高,选择性好,避免了传统酯化反应对设备要求苛刻,产物处理较困难等问题,且催化剂易分离、可重复使用,绿色环保。
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公开(公告)号:CN102795973B
公开(公告)日:2014-04-16
申请号:CN201210291423.4
申请日:2012-08-16
Applicant: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司 , 南京林业大学
IPC: C07C43/178 , C07C41/03 , B01J27/125
Abstract: 本发明涉及一种合成乙二醇单丙烯基醚的方法,其特征在于:将丙烯醇与催化剂加入反应釜中,密闭后搅拌,同时加热升温到设定的反应温度后停止加热,控制反应压力为0.2~0.4MPa,按丙烯醇与环氧乙烷摩尔比6~2:1的比例,持续向反应釜中通入环氧乙烷,环氧乙烷导入完毕后,保温至反应釜内压力不再下降,通冷却水冷却出料,得到乙二醇单丙烯基醚,所述催化剂是负载型氟化钾/凹凸棒固体催化剂。该方法工艺简单,能耗、物耗低,设备投资少,环氧乙烷转化率高,环保性好,且可以重复多次使用,有效地降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN112958115B
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202110175795.X
申请日:2021-02-09
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明公开一种基于过硫酸根/硅锆复合氧化物固体酸催化剂制备乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,是以乙二醇苯醚与甲基丙烯酸为原料,过硫酸根/硅锆复合氧化物固体酸为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,甲苯为带水剂反应合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯;本发明的优点是:采用过硫酸根/硅锆复合氧化物固体酸催化剂催化合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯,催化活性高,副反应少,乙二醇苯醚转化率高达98.11%。相比于传统的酯化反应,反应条件温和,对设备腐蚀小,产品易分离,后处理简单,对环境污染小,属于可持续发展绿色化工工艺。
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公开(公告)号:CN111517949B
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202010320857.7
申请日:2020-04-22
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,本发明以乙二醇苯醚与甲基丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钾/镁锌复合氧化物为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,酯交换反应合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯;本发明的优点是:制备得到氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯,催化活性高,副反应少,乙二醇苯醚转化率达94.44%,乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯产率达91.36%。相比于传统的酯化反应,反应条件温和,对设备腐蚀小,产品易分离,后处理简单,不产生废水,对环境污染小,产物产率较高,属于可持续发展绿色化工工艺。
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