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公开(公告)号:CN110003004A
公开(公告)日:2019-07-12
申请号:CN201910291556.3
申请日:2019-04-12
Applicant: 常州大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/708 , B01J21/10
Abstract: 本发明涉及一种一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法,是以乙酸乙酯与环氧丙烷为原料,镁铝锆复合固体碱为催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,反应合成丙二醇乙醚乙酸酯;所述的反应工艺条件为原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧丙烷=3~7:1,反应温度为110~150℃,催化剂质量百分比为总质量的1~3%;所述镁铝锆复合固体碱催化剂采用共沉淀法制备,并经过高温焙烧制得。本发明的优点是:采用镁铝锆复合固体碱催化剂催化的一步嵌入法合成丙二醇乙醚乙酸酯,相比于传统的酯化反应方法不产生废水,对环境污染小,反应条件温和,对设备腐蚀小,能耗低,后处理简单,充分体现环保与发展和谐共存的绿色化工理念。
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公开(公告)号:CN109180477A
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201811091889.3
申请日:2018-09-19
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种合成二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯的合成方法,是以甲基丙烯酸与二乙二醇乙醚为原料,在催化剂、带水剂、阻聚剂存在下,经直接酯化反应合成二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯;本发明采用S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,二乙二醇乙醚转化率达99.58%,二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯产率达93.81%。本发明的优点是:采用S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸催化剂催化的反应,催化剂催化活性高,与产物易分离、可重复使用,避免了传统酯化反应对设备要求苛刻,产物分离困难、污染问题严重等问题。对促进产业节能环保、可持续发展具有重要意义。
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公开(公告)号:CN108940312A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810750944.9
申请日:2018-07-10
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体酸催化剂的制备方法及其应用。首先将可溶性锆盐溶液用浓氨水调节pH值,加热、剧烈搅拌下加入硅溶胶,晶化一定时间后过滤沉淀物,用去离子水洗涤除去可溶性盐,干燥、焙烧得载体,研磨后用一定浓度的过硫酸铵溶液浸渍一定时间,干燥焙烧制得催化剂。将催化剂用于催化甲基丙烯酸(MAA)与二乙二醇乙醚(2EY)酯化反应合成二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯(MED),2EY转化率为99.58%,MED产率为93.81%。本发明优点是:催化剂具有强酸性活性中心,催化甲基丙烯酸与醇直接酯化反应催化活性高,催化剂与产物易分离且可重复使用,属于环境友好型绿色化学催化剂。
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公开(公告)号:CN110354834B
公开(公告)日:2022-06-28
申请号:CN201910589153.7
申请日:2019-07-02
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种镁铝锆复合氧化物催化剂的制备方法及其应用,可用于催化环氧丙烷与苯甲酸甲酯一步嵌入合成丙二醇甲醚苯甲酸酯的反应。其特征在于,以聚乙二醇400(PEG‑400)作为模板剂,将可溶性镁盐、铝盐和锆盐配制成浓度为20%的盐溶液,将氢氧化钠和碳酸钠用去离子水配置成浓度为15%的沉淀剂,在搅拌下先向烧瓶中加入模板剂和沉淀剂,再加入盐溶液,加热,剧烈搅拌,晶化一定时间后过滤沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,用研钵将块状的催化剂前体研磨成粉末,置于马弗炉中在一定温度下焙烧得到镁铝锆复合氧化物催化剂。本发明的优点是:加入模板剂可以使晶粒生长更加均匀,增大比表面积。催化剂具有弱碱性活性中心,催化环氧丙烷和苯甲酸甲酯的一步嵌入反应催化活性高、选择性好、易与反应体系分离且可重复使用。
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公开(公告)号:CN110054914A
公开(公告)日:2019-07-26
申请号:CN201910310913.6
申请日:2019-04-18
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法,该方法是以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硅烷偶联剂KH570协同改性普通干粉白炭黑,制备出疏水性高耐磨白炭黑。该方法改性温度为60-75℃,改性时间为60-120min,CTAB添加量为白炭黑质量的1-5%,KH570添加量为白炭黑质量的4-12%。本发明可以降低白炭黑表面羟基含量,改善产品分散性,制备出疏水性高耐磨白炭黑。改性后白炭黑作为补强剂应用于丁苯橡胶时,不仅改善了橡胶的加工性能,降低门尼黏度与硫化时间,而且大大提高了硫化胶耐磨性能及定伸应力等力学性能。此改性方法工艺简单,产品稳定性好,无需新增额外的设备,投资成本低,易于产业化,具有良好的技术经济性。
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公开(公告)号:CN110354834A
公开(公告)日:2019-10-22
申请号:CN201910589153.7
申请日:2019-07-02
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种镁铝锆复合氧化物催化剂的制备方法及其应用,可用于催化环氧丙烷与苯甲酸甲酯一步嵌入合成丙二醇甲醚苯甲酸酯的反应。其特征在于,以聚乙二醇400(PEG-400)作为模板剂,将可溶性镁盐、铝盐和锆盐配制成浓度为20%的盐溶液,将氢氧化钠和碳酸钠用去离子水配置成浓度为15%的沉淀剂,在搅拌下先向烧瓶中加入模板剂和沉淀剂,再加入盐溶液,加热,剧烈搅拌,晶化一定时间后过滤沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,用研钵将块状的催化剂前体研磨成粉末,置于马弗炉中在一定温度下焙烧得到镁铝锆复合氧化物催化剂。本发明的优点是:加入模板剂可以使晶粒生长更加均匀,增大比表面积。催化剂具有弱碱性活性中心,催化环氧丙烷和苯甲酸甲酯的一步嵌入反应催化活性高、选择性好、易与反应体系分离且可重复使用。
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公开(公告)号:CN110387145A
公开(公告)日:2019-10-29
申请号:CN201910649966.0
申请日:2019-07-18
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法,该方法以二氧化硅湿滤饼为原料,使用偶联剂苯基三甲氧基硅烷进行改性,制备出用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑。该方法中白炭黑改性温度为70-90℃,改性时间为30-150min,改性PH值为2.5-4.5,偶联剂苯基三甲氧基用量为湿滤饼重量的2.94%-6.85%。本发明降低了白炭黑的表面羟基数,提高了传统白炭黑的疏水性能,解决了白炭黑表面羟基过多导致的与丁苯橡胶相容性差的问题,大大提高了丁苯橡胶的耐磨性。同时橡胶的加工性能和力学性能也得到了提高。此方法工艺简单,产品稳定性好,易于产业化,具有良好的技术经济性。
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公开(公告)号:CN108558661A
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201810446362.1
申请日:2018-05-11
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及一种丙二醇丁醚乙酸酯合成方法,是以丙二醇丁醚和乙酸为原料,以乙酸仲丁酯为带水剂,在固体酸催化剂S2O82-/ZrO2-SnO2的作用下,直接酯化法合成丙二醇丁醚乙酸酯。本发明固体酸催化剂S2O82-/ZrO2-SnO2采用浸渍法制备,催化活性高,副反应少,丙二醇丁醚转化率为98.73%,丙二醇丁醚乙酸酯产率为95.55%,催化剂可以重复使用。克服了传统均相催化剂对设备腐蚀性大,副反应多,产品易着色,产物分离困难等缺点。乙酸仲丁酯为带水剂较传统带水剂甲苯等相比,毒性低,环境友好。此工艺反应条件温和,副反应少,易于产业化,具有良好的技术经济性。
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