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公开(公告)号：CN108003026A
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201610969543.3
申请日：2016-10-28
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/317
CPC classification number: C07C67/317 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在固定床中用氮气置换固定床内的空气，再用氢气置换，然后升高到一定温度，再通入氢气和二氟氯乙酸乙酯反应，最终得到产物二氟乙酸乙酯。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用二氟氯乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5％，收率≥95％，且催化剂钯碳在固定床中连续使用催化效率未明显下降，提高了企业效益。
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公开(公告)号：CN106431908A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610828575.1
申请日：2016-09-19
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法，在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸，或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯，然后升温回流，等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后，分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸，产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂，三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式，同时定时定量移走塔釜中的水，实现了连续化生成，提高产能。反应的收率可达99%，产物纯度可达99.9%。
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公开(公告)号：CN105859553A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610263102.1
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/317 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在高压反应釜中依次投入卤代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶剂及催化剂；然后先氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换，升温加氢反应至釜压标准值；当釜压降低时重复通入氢气直至釜压不再下降；最后进行精馏反应，将所得产物在玻璃瓶中进行常压精馏操作，分馏出产品二氟乙酸乙酯，釜底料经过滤及水洗后回收催化剂用于下次反应。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用卤代二氟乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5%，收率≥95%，且催化剂钯碳回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。
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公开(公告)号：CN205833144U
公开(公告)日：2016-12-28
申请号：CN201620357107.6
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种中试精馏装置，包括反应釜、精馏塔、冷凝器、呼吸器、U型弯和馏分槽，所述反应釜与冷凝器之间通过固定连通有精馏塔，反应釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨顶部安装有搅拌电机，所述反应釜的底部安装有放料阀；所述冷凝器的顶端分别与呼吸器、馏分槽连接，所述冷凝器和馏分槽之间还安装有冷凝管；所述冷凝管的底部连通至U型弯，所述冷凝管与U型弯的连接处安装有可摆动漏斗和回流比控制器，所述回流比控制器与冷凝管的连接处还设有电磁线圈；所述U型弯的两端分别与精馏塔和馏分槽连通。本实用新型结构合理，成本低，效果显著，生产效率高。
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公开(公告)号：CN205650185U
公开(公告)日：2016-10-19
申请号：CN201620357066.0
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: B01J19/12
Abstract: 本实用新型公开了一种紫外催化反马式加成反应器，包括玻璃管体，喷淋冲洗装置，测温点，冷却水管以及紫外灯管，所述玻璃管体的一端设有气体进口，所述玻璃管体的另一端设有反马式加成产物收集口，所述喷淋冲洗装置、测温点、冷却水管均设置在所述玻璃管体内部，所述冷却水管的一端设有冷却水进口，所述冷却水管的另一端设有冷却水出口，所述玻璃管体外侧设有若干紫外灯管。本实用新型结构设计合理，通过采用紫外灯与反马式加成原理共同进行催化反应，从而提高了反应效率，且反应过程可控，方便了生产。
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