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公开(公告)号：CN102746512A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210243249.6
申请日：2012-07-13
Applicant: 南开大学 , 天津利海石化有限公司
Abstract: 一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料，以乙酸为溶剂，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠，再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝，经洗涤、真空干燥后，即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，避免了高压和过氧化物引发剂的使用，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN101302621A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200810053718.1
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C25B3/00
Abstract: 一种氟化咪唑的电化学合成方法，以咪唑为原料，乙腈为溶剂，三乙胺三氟化氢为电解质及供氟源，以石墨为电极，在氮气保护条件下，进行恒电位电解，电解液经中和、萃取、干燥及分馏提纯后，得到氟化咪唑，产率可达50％以上。本发明的优点是：装置简单、费用低廉；氟化条件温和、易于操作控制；不使用毒性高或有危险的试剂，有利于环境保护和达到清洁生产目标；电化学合成方法只耗用电能，不污染环境，具有显著的社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN100431691C
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200610130671.5
申请日：2006-12-29
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/26
Abstract: 一种新型多胺化球形Ni2+模板交联壳聚糖吸附剂(P-C-CTS(Ni))的制备方法及应用。制备方法包括：将NiSO4·6H2O及壳聚糖粉末溶于1-10%乙酸溶液中，溶胀6-12h，然后注入稀碱液中，制成直径1.0-2.0mm的小球，放置10-20h，然后水洗至中性，加入10-100ml水和1-10mg环氧氯丙烷，60-90℃恒温水浴1-10h进行交联，然后水洗至中性，加入10-100mg四乙烯五胺和10-100mg水，50-90℃恒温水浴1-10h进行胺化，完成后水洗至中性，用稀H2SO4解吸1-24h，水洗至洗涤液中无Ni2+检出，碱化1-24h，水洗至中性得P-C-CTS(Ni)。该吸附剂对重金属离子有较高的吸附容量，耐酸碱、不流失、刚性大、重复使用性能好，循环使用十次以上，吸附性能没有明显下降，用于含镍废水处理，可使废水达标排放。
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公开(公告)号：CN1724548A
公开(公告)日：2006-01-25
申请号：CN200510014376.9
申请日：2005-07-05
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：PCl3∶i－C3H7C1＝1∶1.8(摩尔比)，反应温度：－30℃；滴加时间：1.25h。本发明用THF代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外THF的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。
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公开(公告)号：CN100535183C
公开(公告)日：2009-09-02
申请号：CN200710057567.2
申请日：2007-06-06
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种用于ABS塑料基体化学镀前处理的新工艺。本发明利用生物高分子——壳聚糖(CTS)或壳聚糖衍生物本身的成膜性及其对钯的螯合吸附作用，使用化学方法在基体表面还原得到对后续化学镀镍具有催化作用的活性中心-Pd0，从而以化学吸附作用取代传统非导电基体表面化学镀镍前处理的Pd/Sn胶体活化敏化的物理吸附；加强了工艺的稳定性，降低了生产成本，并避免了传统工艺中铬、锡对环境的污染，尤其以化学吸附取代物理吸附提高了镀层与基体的结合力。通过SEM对镀层的形貌进行了观测，所得镀层均匀致密。经过热振试验和划痕试验测试表明镀层结合力良好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101306805A
公开(公告)日：2008-11-19
申请号：CN200810053719.6
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/06
Abstract: 一种利用工业生产次磷酸钠的含磷废渣制取磷烷的方法，包括以下步骤：将含磷废渣经预干燥破碎后加入五氧化二磷并搅拌均匀；在以氮气作为载气及保护气的条件下煅烧，制得含有磷酸钙盐颗粒的磷烷与氮气混合气体的粗产品；将磷酸钙盐颗粒分离后，采用低温冷冻分离方式，将混合气体产品中的氮气等杂质分离后，即可获得磷烷产品。本发明的优点是：生产方法简单实用、能耗低、无污染；制得的优质磷烷，纯度可达95％，可直接作为保鲜气使用或作为高温分解制取高纯黄磷的原料气；作为副产品同时制得的优质磷酸盐动物饲料添加剂中，磷含量高达18％以上；本发明不仅能有效利用自然资源，而且无环境污染，具有良好的环保效益、社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN101219388A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200810052048.1
申请日：2008-01-11
Applicant: 南开大学
IPC: B01J27/185 , C22C38/12
Abstract: 用于磷化氢气体中砷化氢脱除的脱砷剂FeCuP合金及其在脱砷中的应用。脱砷剂是用氧化还原法制备的FeCuP合金。该合金中Cu含量w为20％～35％，P含量w为0.9％～6.0％，余量为Fe。脱砷步骤：向密闭气路中通入氮气排除空气。加热脱砷反应器温度，将含有砷化氢的磷化氢气体通入装有脱砷剂的反应器中进行脱砷，脱砷后的气体导入装有银盐吸收液的离心管中，45min后取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色管，于520nm波长处测定吸光度A。同时进行空白实验和对照实验，以便进行脱砷率的计算。本发明FeCuP合金用于分解制备高纯磷的磷化氢气体中杂质砷的脱除，它表现出很好的脱砷活性及较大的脱砷容量。制备脱砷剂所用原料价廉易得，具有良好的经济性和应用前景，易于工业应用。
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公开(公告)号：CN100351172C
公开(公告)日：2007-11-28
申请号：CN200510015013.7
申请日：2005-09-07
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明涉及高品位次磷酸钠的制备方法。它是以工业级次磷酸钠为原料，以活性炭为吸附剂用氯化银沉淀法去除氯离子；用硫酸钡沉淀法去除硫酸根离子；使用硫化物沉淀法去除重金属离子。加入少量高品位次磷酸去除溶液中微量砷。使用阳离子交换法制备高品位次磷酸钠稀溶液，减压富集，冷却，结晶，过滤，干燥后得高品位次磷酸钠，其中NaH2PO2·H2O含量(%)为100，H3PO3含量(%)为0.3，硫酸盐(SO4)含量(%)为0.0001，氯化物(Cl)含量(%)为0.001，铁(Fe)含量(%)为0.0003，铅(Pb)含量(%)为0.00001，pH(40%溶液)6.5-7.5。本发明得到高品位次磷酸钠广泛应用于制造业、电子工业、国防工业等高科技领域。
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公开(公告)号：CN101058415A
公开(公告)日：2007-10-24
申请号：CN200710057568.7
申请日：2007-06-06
Applicant: 南开大学
Abstract: 利用生产次磷酸钠的工业废渣制取优质饲料级磷酸三钙的生产方法。本发明消除了固态废渣因需要堆放或深埋所造成的环境污染，故具有显著的环保效益、社会效益和经济效益。本发明包括含亚磷酸钙为主的工业废渣经预干燥除水后，加入煅烧炉中，于650～750℃煅烧后，经冷却、粉碎，即可制得含磷16～18％、不含氟、砷和重金属等有害元素的优质饲料级磷酸三钙。煅烧产生的烟气经除尘和湿法洗涤后回收制备工业级磷酸，可实现磷酸三钙生产装置的零排放。
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公开(公告)号：CN101007264A
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200610130671.5
申请日：2006-12-29
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/26
Abstract: 一种新型多胺化球形Ni2+模板交联壳聚糖吸附剂(P－C－CTS(Ni))的制备方法及应用。制备方法包括：将NiSO4·6H2O及壳聚糖粉末溶于1－10％乙酸溶液中，溶胀6－12h，然后注入稀碱液中，制成直径1.0－2.0mm的小球，放置10－20h，然后水洗至中性，加入10－100ml水和1－10mg环氧氯丙烷，60－90℃恒温水浴1－10h进行交联，然后水洗至中性，加入10－100mg四乙烯五胺和10－100mg水，50－90℃恒温水浴1－10h进行胺化，完成后水洗至中性，用稀H2SO4解吸1－24h，水洗至洗涤液中无Ni2+检出，碱化1－24h，水洗至中性得P－C－CTS(Ni)。该吸附剂对重金属离子有较高的吸附容量，耐酸碱、不流失、刚性大、重复使用性能好，循环使用十次以上，吸附性能没有明显下降，用于含镍废水处理，可使废水达标排放。
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