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公开(公告)号:CN111777534A
公开(公告)日:2020-10-16
申请号:CN202010756061.6
申请日:2020-07-30
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C317/14 , C07C317/18 , C07C315/06 , C25B3/00
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开了一种炔基砜类化合物及其制备方法和应用,所述炔基砜类化合物包括以下的原料炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂。本发明提供的炔基砜类化合物以炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂作为原料,通过电解即可制备炔基砜类化合物,可以在温和无金属催化剂的条件下实现合成炔基砜类化合物,无需高温、富氧、恒压等条件,反应条件不苛刻,而且步骤简单,无需多步反应,简化了合成步骤,解决了现有炔基砜类化合物在制备中存在条件苛刻,而且步骤繁琐的问题;而提供的所述炔基砜类化合物的制备方法操作简单,产率高,具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号:CN111454184A
公开(公告)日:2020-07-28
申请号:CN202010435789.9
申请日:2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用,所述化合物包括以下的原料:硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂,且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1:2-8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料,无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物,从根本上消除了金属残留等问题;而提供的制备方法操作简单,产率高,通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物,整个反应无需金属催化,同时,反应条件温和,底物范围广,解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题,在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号:CN106748927B
公开(公告)日:2018-10-19
申请号:CN201611114589.3
申请日:2016-12-07
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/21 , C07C323/62 , C07J31/00
Abstract: 本发明公开了一种硫醚类化合物的制备方法及其产品,其中方法包括,在不与底物反应的气体保护下,向乙腈或二氯甲烷中加入亚砜类化合物,降温后加入三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐,再加入芳基酚类化合物,并保持此温度搅拌2~4h,加入磷酸钾,加热至65~75℃,搅拌20~28h后,萃取并浓缩层析得到目标产品。本发明制备硫醚类化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。
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公开(公告)号:CN108623454A
公开(公告)日:2018-10-09
申请号:CN201710176602.6
申请日:2017-03-23
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/40 , C08G65/332 , C07C319/14 , C07C323/21 , B01F17/42 , B01F17/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物及其在表面活化中的用途与制备方法。制备方法包括,将基底化合物、聚乙二醇单甲醚、对甲苯磺酸加入甲苯;加热回流;加入饱和碳酸氢钠;萃取;洗涤;经无水硫酸钠干燥,旋蒸,柱层析得到目标产品;其中,所述基底化合物,其为枞醇琥珀酸酯或枞胺琥珀酸酯;其中,所述加热回流,其为温度为130~140℃,时间为4~6h。本发明原料来源广泛,经济性好。条件温和,底物范围广,多种分子量的聚乙二醇单甲醚均可适用。
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公开(公告)号:CN106748927A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611114589.3
申请日:2016-12-07
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/21 , C07C323/62 , C07J31/00
CPC classification number: C07C319/14 , C07J31/003 , C07C323/21 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种硫醚类化合物的制备方法及其产品,其中方法包括,在不与底物反应的气体保护下,向乙腈或二氯甲烷中加入亚砜类化合物,降温后加入三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐,再加入芳基酚类化合物,并保持此温度搅拌2~4h,加入磷酸钾,加热至65~75℃,搅拌20~28h后,萃取并浓缩层析得到目标产品。本发明制备硫醚类化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。
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公开(公告)号:CN112609202A
公开(公告)日:2021-04-06
申请号:CN202011552055.5
申请日:2020-12-24
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/23 , C25B3/09 , C07D261/20
Abstract: 本发明公开了一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品,以4‑取代基苯乙胺经过氧化成肟类化合物,通过有机电化学催化氧化去芳构化,再经历一步Luche还原,三步反应的精短全合成得到产物Xanthoisoxazoline B。本发明的合成方法,清洁高效、反应时间短、低能耗,原料廉价易得,中间体稳定,对大量制备以及更好的研究天然产物Xanthoisoxazoline B的强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。
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公开(公告)号:CN111118529B
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN201911293151.X
申请日:2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α‑二溴酮类化合物的方法,包括,将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合,在室温下以10mA恒流搅拌电解6h,反应结束后用旋蒸除去溶剂,得反应初产物;以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂,将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析,分离即得所述α,α‑二溴酮类化合物。本发明操作简单,产率高,纯度在98%以上,整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号:CN111675668A
公开(公告)日:2020-09-18
申请号:CN202010596750.5
申请日:2020-06-28
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D261/20 , C07D409/06
Abstract: 本发明公开了以肟类化合物类化合物为原料合成螺异噁唑啉的新型反应方法,其中方法包括,在反应瓶中加入肟类化合物、亚硝酸钠、浓盐酸、TEMPO、水和四氢呋喃。在室温下,以400至1200 rpm搅拌0.5至48小时。反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。
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公开(公告)号:CN110256314A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910576429.8
申请日:2019-06-28
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/22 , C07C319/14 , C07D333/34
Abstract: 本发明公开了一种β-芳基酮类化合物的制备方法及其产品,向预先干燥的圆底烧瓶中依次加入环丙醇、亚砜、分子筛、三氟乙酸钠、二氯甲烷,然后加入五氟丙酸酐。以300~600rpm室温搅拌8h后,饱和碳酸氢钠溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,旋蒸浓缩后利用柱层析分离,得到目标产品。
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公开(公告)号:CN113666852B
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202111036532.7
申请日:2021-09-06
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C309/81 , C07C309/80 , C07C303/04 , C07D333/18 , C07D285/06 , A01N43/10 , A01N43/82 , A01N41/08 , A01P5/00 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一类β‑磺酰氟代酮及其衍生物,以及它们的制备方法,经试验证明β‑磺酰氟代酮及其衍生物具有很好的杀灭线虫的效果,β‑磺酰氟代酮及其衍生物具有很好的抑制炭疽菌的效果,β‑磺酰氟代酮及其衍生物结构简单,成本低,应用前景广阔,并且其合成方法,开创性的在电化学条件下,以炔烃与磺酰氟氯为原料,通过自由基反应得到目标化合物,极大的缩短了合成步骤,提高了反应效率,操作简单,条件温和,产率高。
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