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公开(公告)号：CN111454184B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2‑8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN111118530B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201911319717.1
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其中，一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其包括，加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂，混合；通入电流搅拌电解；旋蒸后进行层析分离即可；其中，所述炔烃类化合物，其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0～3。整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，产率高，纯度在98％以上。
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公开(公告)号：CN110981783B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201911293787.4
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品，包括，将十二烷基苯磺酸与去离子水混合，制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液；向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2‑吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟，室温条件下400～700rpm搅拌3～6h后，用乙酸乙酯萃取3～4次，合并萃取后的有机相，旋转蒸发，用200目柱层析硅胶进行柱层析，即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂，不会产生化学计量的副产物，制备方法操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好，且原料来源广泛，经济性好，条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN110256400A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910602120.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2-二酮类化合物的制备方法，其包括，向试管中加入亚砜类化合物、1,2-二酮类化合物、溶剂、放在-10℃低温反应器中，待反应体系混合均匀且降为-10℃，加入三氟乙酸酐，在-10℃反应4～4.5h后移至室温，旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2-二酮类化合物生成C-C键，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN114656395B
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202210482001.9
申请日：2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/40
Abstract: 本发明公开了一种2，3‑二胺基吲哚类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入溶剂，在通电的条件下，以铂电极为阳极，碳电极为阴极，在恒流的条件下搅拌反应8‑12小时，待反应结束后，萃取反应液，再旋蒸所得萃取后的反应液，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明无需金属催化，且反应在常温下就可以进行，在水和乙腈的溶剂体系能够温和的反应，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性；解决了现有的方法中基本上要使用昂贵的过渡金属，并且需要较高的反应温度的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110256400B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201910602120.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2‑二酮类化合物的制备方法，其包括，向试管中加入亚砜类化合物、1,2‑二酮类化合物、溶剂、放在‑10℃低温反应器中，待反应体系混合均匀且降为‑10℃，加入三氟乙酸酐，在‑10℃反应4～4.5h后移至室温，旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2‑二酮类化合物生成C‑C键，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN111153849A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911319716.7
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法，其中，一种2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法，其包括，将2-吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟混合后溶解；加热搅拌，旋蒸层析，即得2-吲哚甲醇C3位硫醚化的目标产品，其为C3位硫醚化吲哚衍生物。本发明使用水相反应体系，绿色可持续，安全、廉价、无毒、不易燃，而且与环境相容性好，操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好。符合“绿色化学”理念。
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公开(公告)号：CN111118530A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911319717.1
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其中，一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其包括，加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂，混合；通入电流搅拌电解；旋蒸后进行层析分离即可；其中，所述炔烃类化合物，其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0～3。整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，产率高，纯度在98％以上。
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公开(公告)号：CN111118529A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911293151.X
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/02
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α-二溴酮类化合物的方法，包括，将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合，在室温下以10mA恒流搅拌电解6h，反应结束后用旋蒸除去溶剂，得反应初产物；以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析，分离即得所述α,α-二溴酮类化合物。本发明操作简单，产率高，纯度在98％以上，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号：CN110981783A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911293787.4
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品，包括，将十二烷基苯磺酸与去离子水混合，制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液；向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2-吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟，室温条件下400～700rpm搅拌3～6h后，用乙酸乙酯萃取3～4次，合并萃取后的有机相，旋转蒸发，用200目柱层析硅胶进行柱层析，即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂，不会产生化学计量的副产物，制备方法操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好，且原料来源广泛，经济性好，条件温和，底物范围广。
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